Безводный гидразин

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
miheico
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Чт фев 25, 2010 3:37 pm

Безводный гидразин

Сообщение miheico » Ср май 05, 2010 8:52 pm

Уважаемые химики посоветуйте пожалуйста как лутше зделать безводный гидразин. Есть в наличии гидразин моногидрат(Олдрич, 64% гидразина) и гидразин сульфат(99% Олдрич). Вариант на котором я остановился: варить на рефлюксе гидразин моногидрат з калий гидроксидом(или натрий гидроксидом) несколько часиков а потом перегнать, дале к продукту присыпать калий гидроксид в 20 кратном избытке и на рефлюкс на ночь, и снова перегнать. Само собой это все под аргоном делать буду. Что скажете на это?
Нужно гидразин максимально чистый.
Заказать безводний нету никакой возможности.
Большое спасибо!

П.С. нужно для растворения халькогенидов.

Cherep
Сообщения: 23145
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Безводный гидразин

Сообщение Cherep » Ср май 05, 2010 9:23 pm

Кстати, родственный вопрос.
Из источника ОБС что-то слышал о взрывоопасности безводного гидразина. Так ли это?

miheico
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Чт фев 25, 2010 3:37 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение miheico » Ср май 05, 2010 9:40 pm

Может я и ошибаюсь но безводный гидразин опасен в смеси с воздухом, при перегреве ну и как яд.

miheico
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Чт фев 25, 2010 3:37 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение miheico » Ср май 05, 2010 9:43 pm

Ну еще ионы тяжолых металлов разлагают гидразин,но вроде не со взрывом

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение amik » Ср май 05, 2010 9:59 pm

Под Вашу ответственность, штука реально взрывоопасная :shuffle:
Посмотрите еще методики в Брауэре.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

miheico
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Чт фев 25, 2010 3:37 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение miheico » Ср май 05, 2010 10:07 pm

Брауэр не помог :( , уже смотрел

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6694
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: Безводный гидразин

Сообщение slavert » Ср май 05, 2010 11:00 pm

amik писал(а): Посмотрите еще методики в Брауэре.
в русскоязычном Брауэре по понятным причинам лажа по этому поводу написана

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6694
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: Безводный гидразин

Сообщение slavert » Ср май 05, 2010 11:14 pm

вот, взял с англоязычного
и немецкого
в немецком много методов
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

miheico
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Чт фев 25, 2010 3:37 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение miheico » Чт май 06, 2010 3:03 am

slavert БОЛЬШОЕ СПАСИБО!

miheico
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Чт фев 25, 2010 3:37 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение miheico » Чт май 06, 2010 3:25 am

Самая привлекательная методика из немецкого Брауэра номер 4, но есть проблема - я не знаю немецкий... Может кто поможет хоть чуть-чуть перевести? буду ОЧЕНЬ благодарен!!!

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1865
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение rombach » Чт май 06, 2010 5:11 pm

12,9 г циануровой кислоты в 300 мл H20 с 5 мл гидразин гидрат (N2H4-H20) нагревают до кипения. Добавляют еще 5 мл N2H4-H20 и дают остыть. Выпадает Hydrazoniumcyanurat в виде больших прозрачных кристаллов. Фильтруют, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают в вакууме. Выход: 15 г.
15 г абсолютно сухой Hydrazoniumcyanurats помещают в 40 см длиной и шириной 30 мм, с одного конца запечатанный Pyrexglasrohr, которая может быть нагрета в горизонтальной трубчатой печи при температуре 220 ° C . Открытый конец стеклянной трубки запечатан свободно стекловатой. К стеклянной трубке присоединяют холодную ловушку, и вакуумный аппарат, с которым от 0,01 до 0,1 Torr могут эвакуироваться. Впускают вакуум, нагревают печь для сушки соли 45 мин при 110 ° C, затем ловушку охлаждают жидким азотом и повышают температуру в печи в течение 1 ч до 210 ° C (не выше). Конденсируется около 3 г N2H4 чистоты 99,9 процента .

В наше время можно никакого языка не знать, столько переводчиков вокруг, только подправить чутка ("она засасывает") и все... :D

miheico
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Чт фев 25, 2010 3:37 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение miheico » Чт май 06, 2010 5:54 pm

rombach, очень благодарен за перевод!!!!
rombach писал(а): В наше время можно никакого языка не знать, столько переводчиков вокруг, только подправить чутка ("она засасывает") и все... :D
Не совсем согласен, была ситуацыя,когда немецкую химическую методу переводили физики-австрийцы- толку было мало, 2 раза делал, угробил много времени, и ничего не вышло, потом здесь, на форуме, знающие люди перевели и выяснилось что было неправельно понято несколько мелких нюансов. Опосля само собой все вышло :D

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4408
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение antabu » Сб май 08, 2010 11:27 am

miheico писал(а):Может я и ошибаюсь но безводный гидразин опасен в смеси с воздухом, при перегреве ну и как яд.
И ещё стекло разрушает.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Sanyok112
Сообщения: 20
Зарегистрирован: Вс мар 21, 2010 7:39 pm
Контактная информация:

Re: Безводный гидразин

Сообщение Sanyok112 » Сб май 08, 2010 3:32 pm

Подскажите, а как из сульфат-гидразина получит гидразингидрат?
1) "С хорошим мотором и ворота полетят" - Туполев
2) "Нет вредных веществ, есть вредные количества" - Д.И. Менделеев

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение amik » Сб май 08, 2010 3:56 pm

Из разных изданий Брауэра
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Sanyok112
Сообщения: 20
Зарегистрирован: Вс мар 21, 2010 7:39 pm
Контактная информация:

Re: Безводный гидразин

Сообщение Sanyok112 » Сб май 08, 2010 6:19 pm

Благодарю. Т.е можно взять и каустик?
1) "С хорошим мотором и ворота полетят" - Туполев
2) "Нет вредных веществ, есть вредные количества" - Д.И. Менделеев

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6694
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: Безводный гидразин

Сообщение slavert » Сб май 08, 2010 6:27 pm

я как-то такое пробовал делать, не рекомендую повторять
как только вы замесите сульфат со щелочью, оно разогревается и прет пар гидразина
в целом гидразингидрат реагент дешевый и доступный

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7387
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Безводный гидразин

Сообщение FOX-7 » Вс май 09, 2010 2:01 am

Есть хорошая книжка Л. Одрита.- "Химия гидразина".- 1951 год. Там все сказано. Не надо искать приключений на свой зад.

miheico
Сообщения: 108
Зарегистрирован: Чт фев 25, 2010 3:37 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение miheico » Вс май 09, 2010 4:11 am

FOX-7 писал(а):Есть хорошая книжка Л. Одрита.- "Химия гидразина".- 1951 год. Там все сказано. Не надо искать приключений на свой зад.
Это не совсем так, по синтезу как раз там не очень достоверная информацыя и ее не так уж много там.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 4408
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Безводный гидразин

Сообщение antabu » Вс май 09, 2010 4:01 pm

FOX-7 писал(а):Есть хорошая книжка Л. Одрита.- "Химия гидразина".- 1951 год. Там все сказано. Не надо искать приключений на свой зад.
Эта есть в сети. А вот "Гидразин", автор - Коровин, я не нашёл.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей