Осаждение наночастиц

[Elena]

Добрый день!

Подскажите, пожалуйста, может быть, кто-то сталкивался с подобной задачей.
Необходимо синтезированные частицы (размер около 15 нм) отдать на РФА, но для этого анализа необходим порошок. Центрифугированием не удается осадить полученные частицы; если высушивать образец - требуется очень длительное время да и невозможно получить достаточное количество порошка. Устойчивость частиц достигается благодаря стерическому фактору. Как можно осадить часицы? Может, есть другой способ узнать, какая фаза образуется при синтезе?

[avor]

А коагульнуть чем нибудь не пробовали? В зависимости от поверхностного заряда можно попробовать полиэлектролиты, или просто ПВС, ПЭГ, ПАА, ПВП повысить ионную силу многозарядными инами (например сулфат алюминия). Также можно попробовать добавить водорастворимую органику вроде ацетона, что снизит вязкость и плотность среды и облегчит центрифугирование. Ну и в конце концов ультрафильтрация.

--Центрифугированием не удается осадить полученные частицы;
Каким центрфугированием? Может у вас просто фуга слабая? Воспользуйтесь ультрацентрифугой.

[Elena]

Пробовали использовать коагулянты - практически никакого эффекта, свежеприготовленные дисперсии вообще "не берут".
Ацетона сколько бы не добавляли - тоже без результатов, хотя в литературе описывают осаждение именно им...
Заряд, конечно, можно снять, добавив противоположно заряженные ионы, но у нас стерический фактор стабилизации, он незаряженным частицам все равно не даст осесть.
А центрифугировать пробовали при 8 000 об/мин в течение почти часа.

[avor]

--А центрифугировать пробовали при 8 000 об/мин в течение почти часа. Ага Киргизская центрифуга ОПН-8 . Это знаете ли фигня. 15000-30000 и можно на сутки, если не помогает.

На самом деле имеется ввиду сочетание различных способов коагуляции и центрфугирования. Ацетон надо использовать тоже совместно с центрифугой.

[iskariot]

Собственно, наночастицы в чем диспергированы? Центрифуга на 13000 осаждает практически все.
И я за ацетон! Добавить, а потом центрифугировать!

[Elena]

Все частицы в водной среде.
За счет чего ацетон позволяет осадить частицы? Его количество, наверное, тоже должно быть оптимальным?

[avor]

--За счет чего ацетон позволяет осадить частицы? Его количество, наверное, тоже должно быть оптимальным?
Ответ уже дан:
avor-->..... ацетона, что снизит вязкость и плотность среды и облегчит центрифугирование. С элементарной теорией седиментации знакомы?

--Центрифуга на 13000 осаждает практически все.
Аэросил покрытый ПВП за час в таких условиях образует, всего лишь градиент концентрации.

[Elena]

Спасибо!

[Polychemist]

Сушку также нельзя исключать. При наличии оборудования - лиофилка с резким замораживанием раствора, например, распылением в холодном гексане. Преимущество в том, что Ваши частицы будут минимально травмированы ацетоном, коагулянтом, центрифугой.

[duke2003]

Наночастицы какого материала вы хотите осадить? Что является стабилизатором?

[_Andrey_]

А коагульнуть чем нибудь не пробовали? В зависимости от поверхностного заряда можно попробовать полиэлектролиты, или просто ПВС, ПЭГ, ПАА, ПВП повысить ионную силу многозарядными инами (например сулфат алюминия).

А нитрат алюминия или KAl(SO4)2 пойдет (за сульфатом ехать надо, а это есть под рукой )? Частички серебра, получены в ДМСО.

[avor]

А нитрат алюминия или KAl(SO4)2 пойдет (за сульфатом ехать надо, а это есть под рукой )? Частички серебра, получены в ДМСО.

Лучше квасцы, чем нитрат. Серебру возможно показаны ПВП (поливинилпирролидон), поливинилпиридин, и ПЭПА

[dan14444]

Уж чего-чего, а серебро осадить... Фосфат или полиамин какой-нить испортят коллоид на раз. Фуговка тоже замечательно справляется. Проще всего разбавить водой и кинуть фосфата.

[_Andrey_]

Спасибо всем!