Как выглядит этилсесквибромид алюминия. Помогите!!!

[dameloman]

Как выглядит этилсесквибромид алюминия. При его синтезе получается коричневая жидкость, мало растворимая в ксилоле. Это и вызывает подозрение. Синтез ведется в растворителе - ксилоле. Подскажите как должен выглядеть продукт.

[dameloman]

Похоже эта жидкость какая то смола, не имеющая отношения к алюминийорганике. С водой не реагирует.

[zvir]

А как этот зверь получается?

[amik]

Al + бромистый этил. Вроде это метод активации поверхности алюминия.
Непонятно, зачем он нужен в индивидуальном виде, впрочем я в тонкостях оргсинтеза не изощрен

[dameloman]

Да Al + C2H5Br в ксилоле. Похоже вместо этилсесквибромида алюминия получается углеводород, наверное этан, который улетает, и коричневая смола. Вот только почему.

[zvir]

Ясно, это зтилалюминийдибромид. Используется, если я не ошибаюсь, как катализатор полимеризации алкенов. Видимо не соблюли условия по недопущению воды и кислорода в процесс синтеза - вот осмолилось всё.
Да и ксилол в этих условиях ИМХО малоподходящий растворитель. Он при н.у. реагирует с этилбромидом даже в присутствии такого слабого кат-ра, как бромид железа (II), а тут галогенид алюминия!
Нижний тёмный слой - у меня такой получался в реакциях по Фриделю-Крафтсу с участием ксилола и бромистого алюминия - комплекс AlBr3+ксилол+HBr переменного состава. В воде тонет и медленно растворяется с выделением всплывающего слоя ксилола.
Поправка: Что-то у меня от жары мозги набекрень... Это было как раз с FeBr2 а не с бромистым алюминием.

[dameloman]

Кстати перед ксилолом в кач-ве растворителя пробовал гексан - результат аналогичный. Насчет влаги - все сухо. Насчет кислорода - азотом и другим инертным газом не пользуюсь, а для исключения повышения давления в колбе в пробке тонкой иглой проколол дырочку.
Еще похоже на то, что алюминий почти не расходуется, т.е. сколько добавил этилбромида, столько получилось этой коричневой жидкости. При добавлении этилбромида от поверхности алюминия отрываются пузырьки какого-то газа, поднимаются вверх и улетают. При этом реакционная смесь почти не нагревается.

[amge]

Кстати перед ксилолом в кач-ве растворителя пробовал гексан - результат аналогичный.

Гексан тоже не выглядит удачным растворителем. IMHO, если нет конкретной методики, стоит попробовать растворителя, типичные для проведения реакции Фриделя-Крафтса: сероуглерод, 1,2-дихлорэтан, нитробензол.

[Lantanoid]

Кстати перед ксилолом в кач-ве растворителя пробовал гексан - результат аналогичный.

Гексан тоже не выглядит удачным растворителем. IMHO, если нет конкретной методики, стоит попробовать растворителя, типичные для проведения реакции Фриделя-Крафтса: сероуглерод, 1,2-дихлорэтан, нитробензол.

или для металорганики привычные вещи - эфир, тгф, диоксан, конечно же абсолютные и все делать в аргоне
может топикстартеру не мучиться? неорганик пока растворители проабсолютирует, по - моему, спалит всю лабу

[dameloman]

Я и не мучаюсь. Растворитель сушу цеолитом. Просто мне нужно знать, тот продукт получается на выходе или не тот. У сесквибромида плотность почти в 2 раза больше, чем у ксилола. Видно поэтому он и оседает вниз. И нигде нет его описания. У меня получается темно-коричневая жидкость. Если вылить ее в воду, вода нагревается и остается прозрачный бесцветный слой ксилола.

[amge]

У меня получается темно-коричневая жидкость. Если вылить ее в воду, вода нагревается и остается прозрачный бесцветный слой ксилола.

Нечто очень похожее получается при взаимодействии жидких ароматических углеводородов (A) с галогенидами алюминия: две фазы, прозрачная верхняя - избыток углеводорода и тяжелая окрашенная фаза - [mA...AH]⁺[Al_nBr_3n+1]^-