Серная кислота в МТБЭ

[Phobos]

Как можно найти коэффициент распределения серной кислоты между водой и органическими растворителями? Конкретно меня интересует распределение серной кислоты между метил терт-бутиловым эфиром и водой (а еще лучше - разбавленный р-р Na2SO4). Существуют ли такие справочные данные или придется самому проверять?

[avor]

боюсь что коэффициенты распределения будут несколько порядков в пользу воды.

[Phobos]

Я не спорю, мне надо прикинуть остаточную к-ту в органике.

[chemist-s]

По своему технологическому опыту скажу, что при таком значении К распределения, точно его замерить не представляется возможным. Даже если брать одну и ту же пару жидкостей, один и тот же флорентийский сосуд (separating flask) и примерно одну и ту же объемную скорость истечения, все равно результаты различаются на порядки (аналогично как-то измерял остаточную неорганику в дихлорэтане). Поэтому запросто можно ПРИНЯТЬ любое значение, которое, на Ваш взгляд, может быть максимальным, например 1%. В реальной практике иногда может быть и больше из-за косячности (обычно спешки) операторов техпроцесса. Просто в технологии надо предусмотреть промывку возвратного МТБЭ щелочным раствором в гарантированно превосходящем количестве, потом водой.

[Phobos]

1% процент мне представляется вполне логичной величиной, которая в нашем случае совершенно неприемлема. Но клиент уверен (непонятно почему), что там вообще совершенные ппм, а потому добавочную промывку делать не стоит. СПраведливости ради надо сказать, что эта самая добавочная промывка в этом конкретном случае весьма нетривиальна, ибо в органике присутствует также органическая сульфоновая к-та, весьма сильная, которую нельзя переводить в соль.

[chemist-s]

Ну, так это совсем другая задача. Если в МТБЭ есть полярные вещества, то растворимость H2SO4 в таком МТБЭ может резко увеличиться хоть до 5% хоть до 20%. Проверить это можно только экспериментально, т.к. вряд ли где-то опубликованы такие данные, разве что в НИРовских отчетах конкурентов, если они варят по точно такой же технологии.
Т.е. задача состоит в способе отделения H2SO4 от раствора сульфокислоты в МТБЭ или в методе ее анализа в этой смеси?

[Phobos]

Сперва - в методе анализа, если там действительно ппм, то нет смысла заморачиваться. А если даже доли процента, то придется. СКажем, если в литературе я найду, что даже в чистом МТБЭ остается 0.5% р-р серной к-ты, то пора бить тревогу.

[chemist-s]

Рискую быть не современным, но такие уникальные данные, как правило, гораздо быстрее получить экспериментально, чем долго искать в литературе. Во всяком случае Гугл такого не знает