quench LAH

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Vitalik
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Ср май 19, 2010 9:18 pm

quench LAH

Сообщение Vitalik » Вт сен 14, 2010 9:48 am

Есть метод гашения лага смесью KF + Na2SO4 * 10 H2O.

Вопрос: какие количества брать фторида калия и десятиводного сульфата натрия на 1 моль LAH? :very_shuffle:

Всем спасибо.

Cherep
Сообщения: 23145
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: quench LAH

Сообщение Cherep » Вт сен 14, 2010 4:13 pm

а откуда вы про него прочитали?
Я только про сульфат натрия читал в Encyclopedia of reagents for organic synthesis. Там ещё два рецепта было.

Vitalik
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Ср май 19, 2010 9:18 pm

Re: quench LAH

Сообщение Vitalik » Вт сен 14, 2010 4:39 pm

Kon-I, Kana; Matsumizu, Miyako;
Shima, Akiko
Patent: US2006/94750 A1, 2006 ;
...
After cooling to 0.deg. C., the mixture was quenched with potassium fluoride and sodium sulfate decahydrate and filtered.
The filtrate was concentrated and ...

Cherep
Сообщения: 23145
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: quench LAH

Сообщение Cherep » Вт сен 14, 2010 4:43 pm

ммм... вопрос наверное к неорганикам, щас скопирую туда. мне кажется фторида надо 4 эквивалента

Vitalik
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Ср май 19, 2010 9:18 pm

Re: quench LAH

Сообщение Vitalik » Вт сен 14, 2010 4:55 pm

Я вот тоже склоняюсь к 4 в виду экономии, хотя может и 6 если K3(Al F6) делать

Аватара пользователя
bowman
Сообщения: 1264
Зарегистрирован: Вс янв 25, 2009 12:49 pm

Re: quench LAH

Сообщение bowman » Вт сен 14, 2010 5:55 pm

Дык, фторид, наверно, для плавкости, а работать должна гидратная вода

Maloy
Сообщения: 4083
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: quench LAH

Сообщение Maloy » Вт сен 14, 2010 6:38 pm

насыщенный водный раствор хлористого аммония вас избавит от выяснения сколько нада KF :wink:

Аватара пользователя
zvir
Сообщения: 286
Зарегистрирован: Чт июл 22, 2010 2:49 pm

Re: quench LAH

Сообщение zvir » Вт сен 14, 2010 7:16 pm

bowman писал(а):Дык, фторид, наверно, для плавкости, а работать должна гидратная вода
На воду считать надо, фториды - в осадке и сульфат натрия без воды там же - заодно подсушит. Пользовал эту смесь - очень удобно, объём осадка - минимальный. Водой гасить - МРАК! СТРАШНОЕ ДЕЛО!
Да, забыл упомянуть - я, ничтоже сумняшеся, в качестве фторида фтористый аммоний использовал. И пусть бросит в меня камень тот, кто скажет, что алюминий и литий дают фториды в виде нефильтрующихся гелей - гидроксиды - вот это гели, так гели!
Если человек лишён чувства юмора - значит было за что...

Vitalik
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Ср май 19, 2010 9:18 pm

Re: quench LAH

Сообщение Vitalik » Ср сен 15, 2010 2:23 pm

Попробовал 6 KF + 0.7 Na2SO4*10H2O на 1LAH, отфильтровалось отлично, продукт сухой и выход норм...
Всем спасибо, тему можно закрыть.

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: quench LAH

Сообщение S324 » Ср сен 15, 2010 10:04 pm

а как там с газовыделением и бурлением?
охлаждаете ли РС перед досыпанием смеси солей?
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3455
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: quench LAH

Сообщение Upstream » Чт сен 16, 2010 3:49 am

Водой гасить - МРАК!
Ну, отчего же - мрак? Когда волосы на тебе горят - очень даже светло. :wink:
KF(кстати, отечественный мне попадался только в виде дигидрата) + Na2SO4 впечатляют, очень совъеменно. Однако в своё время пользовался рецептом из ФизерОв: на n g LAH последовательно прикапывают n ml Н2O, n ml 10% NaOH и 2n ml Н2O. Главное колбу взять с двойным запасом по объёму и чтобы мешалка не глохла. Во избежание образования липкого кома на стенке, куда капает, советую удлиннять нос капельной воронки толстым полиэтиленовым шлангом, доходящим до жидкой фазы. Садится и фильтруется отлично.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4882
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: quench LAH

Сообщение VOVAN CIR » Чт сен 16, 2010 9:38 am

калий натрий тартратом еще гасят, он вяжет алюминий в комплекс.

Vitalik
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Ср май 19, 2010 9:18 pm

Re: quench LAH

Сообщение Vitalik » Чт сен 16, 2010 2:12 pm

Охлаждал как обычно (я смело ставлю в лед - пока ниразу колба не подводила :lol: ), смесь добавлял маленькими порциями часа 2 (первыйраз ее пользую все таки), загрузка тоже была не большая.

Так что никакого шипения и кипения я незаметил, хотя водород там полюбому выделялся(щетчик пузырьков я непользовал) да и тепловые эфекты тоже думаю никуда не денуться.

Вобщем гасить лаг без охлаждения чем бы то ни-било я бы не рискнул, только обратный холодильничек даже очень эфективный непоможет.

калий натрий тартратом еще гасят, он вяжет алюминий в комплекс.
И комплекс падает в осадок ?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: quench LAH

Сообщение amik » Чт сен 16, 2010 2:49 pm

Не должен. Тартраты алюминия растворимы.
Кстати, с тем-же успехом оставить алюминий в растворе можно и с помощью цитратов (нейтрализованной лимонной кислотой).
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Vitalik
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Ср май 19, 2010 9:18 pm

Re: quench LAH

Сообщение Vitalik » Чт сен 16, 2010 3:16 pm

amik писал(а):Не должен. Тартраты алюминия растворимы.
Кстати, с тем-же успехом оставить алюминий в растворе можно и с помощью цитратов (нейтрализованной лимонной кислотой).
И непонятно как избавляться от спирта который 100% получиться.

Cherep
Сообщения: 23145
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: quench LAH

Сообщение Cherep » Чт сен 16, 2010 7:40 pm

во, про тартраты в той энциклопедии тож было
Upd: в виде водного раствотра таки. память дырявая стала

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя