quench LAH

[Vitalik]

Есть метод гашения лага смесью KF + Na2SO4 * 10 H2O.

Вопрос: какие количества брать фторида калия и десятиводного сульфата натрия на 1 моль LAH?

Всем спасибо.

[Cherep]

а откуда вы про него прочитали?
Я только про сульфат натрия читал в Encyclopedia of reagents for organic synthesis. Там ещё два рецепта было.

[Vitalik]

Kon-I, Kana; Matsumizu, Miyako;
Shima, Akiko
Patent: US2006/94750 A1, 2006 ;
...
After cooling to 0.deg. C., the mixture was quenched with potassium fluoride and sodium sulfate decahydrate and filtered.
The filtrate was concentrated and ...

[Cherep]

ммм... вопрос наверное к неорганикам, щас скопирую туда. мне кажется фторида надо 4 эквивалента

[Vitalik]

Я вот тоже склоняюсь к 4 в виду экономии, хотя может и 6 если K3(Al F6) делать

[bowman]

Дык, фторид, наверно, для плавкости, а работать должна гидратная вода

[Maloy]

насыщенный водный раствор хлористого аммония вас избавит от выяснения сколько нада KF

[zvir]

Дык, фторид, наверно, для плавкости, а работать должна гидратная вода

На воду считать надо, фториды - в осадке и сульфат натрия без воды там же - заодно подсушит. Пользовал эту смесь - очень удобно, объём осадка - минимальный. Водой гасить - МРАК! СТРАШНОЕ ДЕЛО!
Да, забыл упомянуть - я, ничтоже сумняшеся, в качестве фторида фтористый аммоний использовал. И пусть бросит в меня камень тот, кто скажет, что алюминий и литий дают фториды в виде нефильтрующихся гелей - гидроксиды - вот это гели, так гели!

[Vitalik]

Попробовал 6 KF + 0.7 Na2SO4*10H2O на 1LAH, отфильтровалось отлично, продукт сухой и выход норм...
Всем спасибо, тему можно закрыть.

[S324]

а как там с газовыделением и бурлением?
охлаждаете ли РС перед досыпанием смеси солей?

[Upstream]

Водой гасить - МРАК!

Ну, отчего же - мрак? Когда волосы на тебе горят - очень даже светло.
KF(кстати, отечественный мне попадался только в виде дигидрата) + Na2SO4 впечатляют, очень совъеменно. Однако в своё время пользовался рецептом из ФизерОв: на n g LAH последовательно прикапывают n ml Н2O, n ml 10% NaOH и 2n ml Н2O. Главное колбу взять с двойным запасом по объёму и чтобы мешалка не глохла. Во избежание образования липкого кома на стенке, куда капает, советую удлиннять нос капельной воронки толстым полиэтиленовым шлангом, доходящим до жидкой фазы. Садится и фильтруется отлично.

[VOVAN CIR]

калий натрий тартратом еще гасят, он вяжет алюминий в комплекс.

[Vitalik]

Охлаждал как обычно (я смело ставлю в лед - пока ниразу колба не подводила ), смесь добавлял маленькими порциями часа 2 (первыйраз ее пользую все таки), загрузка тоже была не большая.

Так что никакого шипения и кипения я незаметил, хотя водород там полюбому выделялся(щетчик пузырьков я непользовал) да и тепловые эфекты тоже думаю никуда не денуться.

Вобщем гасить лаг без охлаждения чем бы то ни-било я бы не рискнул, только обратный холодильничек даже очень эфективный непоможет.

калий натрий тартратом еще гасят, он вяжет алюминий в комплекс.
И комплекс падает в осадок ?

[amik]

Не должен. Тартраты алюминия растворимы.
Кстати, с тем-же успехом оставить алюминий в растворе можно и с помощью цитратов (нейтрализованной лимонной кислотой).

[Vitalik]

Не должен. Тартраты алюминия растворимы.
Кстати, с тем-же успехом оставить алюминий в растворе можно и с помощью цитратов (нейтрализованной лимонной кислотой).

И непонятно как избавляться от спирта который 100% получиться.

[Cherep]

во, про тартраты в той энциклопедии тож было
Upd: в виде водного раствотра таки. память дырявая стала