quench LAH
quench LAH
Есть метод гашения лага смесью KF + Na2SO4 * 10 H2O.
Вопрос: какие количества брать фторида калия и десятиводного сульфата натрия на 1 моль LAH?
Всем спасибо.
Вопрос: какие количества брать фторида калия и десятиводного сульфата натрия на 1 моль LAH?
Всем спасибо.
Re: quench LAH
а откуда вы про него прочитали?
Я только про сульфат натрия читал в Encyclopedia of reagents for organic synthesis. Там ещё два рецепта было.
Я только про сульфат натрия читал в Encyclopedia of reagents for organic synthesis. Там ещё два рецепта было.
Re: quench LAH
Kon-I, Kana; Matsumizu, Miyako;
Shima, Akiko
Patent: US2006/94750 A1, 2006 ;
...
After cooling to 0.deg. C., the mixture was quenched with potassium fluoride and sodium sulfate decahydrate and filtered.
The filtrate was concentrated and ...
Shima, Akiko
Patent: US2006/94750 A1, 2006 ;
...
After cooling to 0.deg. C., the mixture was quenched with potassium fluoride and sodium sulfate decahydrate and filtered.
The filtrate was concentrated and ...
Re: quench LAH
ммм... вопрос наверное к неорганикам, щас скопирую туда. мне кажется фторида надо 4 эквивалента
Re: quench LAH
Я вот тоже склоняюсь к 4 в виду экономии, хотя может и 6 если K3(Al F6) делать
Re: quench LAH
Дык, фторид, наверно, для плавкости, а работать должна гидратная вода
Re: quench LAH
насыщенный водный раствор хлористого аммония вас избавит от выяснения сколько нада KF
Re: quench LAH
На воду считать надо, фториды - в осадке и сульфат натрия без воды там же - заодно подсушит. Пользовал эту смесь - очень удобно, объём осадка - минимальный. Водой гасить - МРАК! СТРАШНОЕ ДЕЛО!bowman писал(а):Дык, фторид, наверно, для плавкости, а работать должна гидратная вода
Да, забыл упомянуть - я, ничтоже сумняшеся, в качестве фторида фтористый аммоний использовал. И пусть бросит в меня камень тот, кто скажет, что алюминий и литий дают фториды в виде нефильтрующихся гелей - гидроксиды - вот это гели, так гели!
Если человек лишён чувства юмора - значит было за что...
Re: quench LAH
Попробовал 6 KF + 0.7 Na2SO4*10H2O на 1LAH, отфильтровалось отлично, продукт сухой и выход норм...
Всем спасибо, тему можно закрыть.
Всем спасибо, тему можно закрыть.
Re: quench LAH
а как там с газовыделением и бурлением?
охлаждаете ли РС перед досыпанием смеси солей?
охлаждаете ли РС перед досыпанием смеси солей?
Кохайтеся, чорнобриві...
Re: quench LAH
Ну, отчего же - мрак? Когда волосы на тебе горят - очень даже светло.Водой гасить - МРАК!
KF(кстати, отечественный мне попадался только в виде дигидрата) + Na2SO4 впечатляют, очень совъеменно. Однако в своё время пользовался рецептом из ФизерОв: на n g LAH последовательно прикапывают n ml Н2O, n ml 10% NaOH и 2n ml Н2O. Главное колбу взять с двойным запасом по объёму и чтобы мешалка не глохла. Во избежание образования липкого кома на стенке, куда капает, советую удлиннять нос капельной воронки толстым полиэтиленовым шлангом, доходящим до жидкой фазы. Садится и фильтруется отлично.
Re: quench LAH
калий натрий тартратом еще гасят, он вяжет алюминий в комплекс.
Re: quench LAH
Охлаждал как обычно (я смело ставлю в лед - пока ниразу колба не подводила ), смесь добавлял маленькими порциями часа 2 (первыйраз ее пользую все таки), загрузка тоже была не большая.
Так что никакого шипения и кипения я незаметил, хотя водород там полюбому выделялся(щетчик пузырьков я непользовал) да и тепловые эфекты тоже думаю никуда не денуться.
Вобщем гасить лаг без охлаждения чем бы то ни-било я бы не рискнул, только обратный холодильничек даже очень эфективный непоможет.
калий натрий тартратом еще гасят, он вяжет алюминий в комплекс.
И комплекс падает в осадок ?
Так что никакого шипения и кипения я незаметил, хотя водород там полюбому выделялся(щетчик пузырьков я непользовал) да и тепловые эфекты тоже думаю никуда не денуться.
Вобщем гасить лаг без охлаждения чем бы то ни-било я бы не рискнул, только обратный холодильничек даже очень эфективный непоможет.
калий натрий тартратом еще гасят, он вяжет алюминий в комплекс.
И комплекс падает в осадок ?
Re: quench LAH
Не должен. Тартраты алюминия растворимы.
Кстати, с тем-же успехом оставить алюминий в растворе можно и с помощью цитратов (нейтрализованной лимонной кислотой).
Кстати, с тем-же успехом оставить алюминий в растворе можно и с помощью цитратов (нейтрализованной лимонной кислотой).
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: quench LAH
И непонятно как избавляться от спирта который 100% получиться.amik писал(а):Не должен. Тартраты алюминия растворимы.
Кстати, с тем-же успехом оставить алюминий в растворе можно и с помощью цитратов (нейтрализованной лимонной кислотой).
Re: quench LAH
во, про тартраты в той энциклопедии тож было
Upd: в виде водного раствотра таки. память дырявая стала
Upd: в виде водного раствотра таки. память дырявая стала
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей