Глюконаты

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Глюконаты

Сообщение avor » Ср янв 11, 2017 10:31 am

Да, оставте вы там этот сульфат. Чему он там будет мешать? Вы что будете горячую фильтрацию устраивать? Это довольно хлопотная операция.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21656
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Глюконаты

Сообщение amik » Ср янв 11, 2017 11:41 am

Раствор при синтезе всё равно надо греть, иначе ожидаются низкие выходы по целевым продуктам.
Не до кипения, конечно, но до 60-70-80 уж точно. Заодно и гипс будет лучше кристаллизоваться.
Проблему с фильтрацией придётся естественно решать профессиональными методами - под вакуумом на воронке Бюхнера. Вариант со складчатым фильтром или носовым платком здесь не прокатит.
Кстати, растворимость CaSO4 весьма своеобразна и отличается для безводной, полуводной и двухводной форм не пропорционально содержанию CaSO4 в этих солях. Химический курьёз, однако :) Ориентироваться стоит именно на гидратные формы, выделяющиеся из растворов при обычных условиях, и "правильные" данные можно в приведённой ниже таблице.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Глюконаты

Сообщение avor » Ср янв 11, 2017 12:24 pm

Одно дело стакан погреть. Другое греть всю фильтрацию с ворнкой фильтром и приемной колбой.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21656
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Глюконаты

Сообщение amik » Ср янв 11, 2017 12:36 pm

Для глюконатов как раз полностью прогревать систему не обязательно - они медленно кристаллизуются из пересыщенного раствора и, если быстро отфильтровать, то обойдётся без потерь и забитого кристаллами фильтра.
Да и какие проблемы перед фильтрацией обдать колбу и фильтр горячей водой? :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Глюконаты

Сообщение avor » Ср янв 11, 2017 12:38 pm

Фильтровать им по моему осадок сульфата надо? А глюконаты можно конечно перекристаллизовать потом. Но для них греть ничего не надо.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21656
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Глюконаты

Сообщение amik » Ср янв 11, 2017 12:43 pm

Не совсем так. Глюконаты имеет смысл делать обменной реакцией при небольшом количестве воды, а растворимость исходного глюконата кальция на холоду около 3%, да и растворяется он медленно. При нагревании до 90-100 град - 10%. В первом случае получится слишком разбавленный раствор интересующей соли(Fe, Cu) и доля гипса в нём будет больше.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Глюконаты

Сообщение avor » Ср янв 11, 2017 12:56 pm

Ну может и так. Но если фильтрация гипса пойдет не достаточно быстро можно и глюконат кальция в фильтрате оставить и глюконаты микроэлементов в осадке получить вмесе с сульфатом кальция, да и глюконатом, и сульфат кальция поиметь в фильтрате короче лучше использовать подогрев при фильтрации, чем надеятся, что не остынет.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21656
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Глюконаты

Сообщение amik » Ср янв 11, 2017 1:23 pm

Ага, на все вопросы даст ответ прямой эксперимент :deal:
Сам проверить в ближайшее время не смогу, поскольку в наличии только аптечный глюконат кальция, а с ним из-за изрядной доли нерастворимых ингредиентов - отдельная возня.
Осадок гипса обычно неплохой получается, хоть и мелко-, но таки кристаллический :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 105
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Глюконаты

Сообщение vadim_chik » Ср янв 11, 2017 2:47 pm

Не! Говорю по опыту синтеза (делал на таблетках) Горячий глюконат вполне хорошо фильтруется кофейным фильтром. Я пока жду посылку с реактивами, придумал такую штуку, с отделением сульфата кальция:
1) Проводим синтез глюконатов с осаждением гипса, полученную смесь в горячем виде фильтруем (тут мы используем плохую растворимость гипса в горячей воде)
2) Осаживаем спиртом
Теперь будем использовать хорошую растворимость гипса в холодной воде:
3) Охлаждаем полученный раствор и растворяем его в холодной дистиллированной воде, хорошенько все мешаем до полного растворения.
4) Осаживаем спиртом
Кстати, по поводу дегидрирования продукта. Я в свое время задумался, как получить дегидрат? Спирт хорошо реагирует с водой (ну какой же русский этого не знает). Ну и вылил полученный кисель в чистый спирт, далее стал его там мешать, а потом и мять "пластилин" руками прямо в спирте. Через пол часа такой операции, глюконат превратился в порошок. Я вылил все это в тряпочку со всей силы отжал и полученный комок разрыхлил прямо руками. Спирт высох очень быстро
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21656
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Глюконаты

Сообщение amik » Ср янв 11, 2017 3:30 pm

vadim_chik, в свете последнего поста позвольте называть вас коллегой :shuffle: :up:
Немного с терминологией поработать, а то дегидрирование-де(и)гидрат у химиков несколько другое обозначает. Сомнительным также кажется очистка от гипса перекристаллизация из спиртового раствора, поскольку сульфат кальция очень мало растворим в водно-спиртовых смесях и должен последовать вслед за глюконатом железа в осадок.
По хорошему стоит завести простую систему вакуумного фильтрования. Это в принципе недорого и в работе быстро, удобно и надёжно. Источник вакуума - водоструйный насос, в нужный момент через шланг подключающийся к водопроводному крану(если быть точным в терминологии, то к изливу) т.е. не нужно врезаться в линию.

Описанный метод получения в принципе неплох, если у вас море дармового спирта, а это далеко не каждому доступно. Повбивав би :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 105
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Глюконаты

Сообщение vadim_chik » Ср янв 11, 2017 4:37 pm

amik писал(а):vadim_chik, в свете последнего поста позвольте называть вас коллегой :shuffle: :up:
Спасибо )) Чертовски приятно слышать это от химика. Но по химии, я обладаю знаниями школьного курса. Голь на выдумки хитра )))
amik писал(а): Сомнительным также кажется очистка от гипса перекристаллизация из спиртового раствора, поскольку сульфат кальция очень мало растворим в водно-спиртовых смесях и должен последовать вслед за глюконатом железа в осадок.
Я проведу опыт с растворенным сульфатом кальция. Добавлю спирт и посмотрю. Теплится у меня надежда, что он спиртом осаждается не так интенсивно как глюконаты. Понимаете, жесткость у меня в аквариуме зашкаливает, ну не нужен мне в банке кальций.
amik писал(а): По хорошему стоит завести простую систему вакуумного фильтрования. Это в принципе недорого и в работе быстро, удобно и надёжно. Источник вакуума - водоструйный насос, в нужный момент через шланг подключающийся к водопроводному крану(если быть точным в терминологии, то к изливу) т.е. не нужно врезаться в линию.
Угу...и удобрения станут золотыми
amik писал(а): Описанный метод получения в принципе неплох, если у вас море дармового спирта, а это далеко не каждому доступно. Повбивав би :)
А я использую изопропиловый спирт. Другие, мои коллеги, используют ацетон. Если интересно, можете почитать наши потуги в этом направлении тут авторы идеи. Я подключился на много позже, вот на этой странице
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21656
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Глюконаты

Сообщение amik » Ср янв 11, 2017 7:05 pm

В связи с недостатком времени на подробный ответ остановлюсь только на фильтрации.
Стоит ~ 500 рублей. Достаёте обычный стеклянный водоструй(который и из пластиковых шприцов часто сочиняют), находите дома стеклянную баночку из-под маринованных огурчиков или грибочков, кабачковой икры или любой иной закуски на 250-500 мл объёма. Ни в коем случае не выбрасывайте такое, если посетили недавно гипермаркет. Жена или подруга должна напомнить :) В жестяной крышке сверлите 2 отверстия под шланги, один из которых цепляется к насосу, а второй для воронки. Всё, у вас вакуумная фильтрация.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 105
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Глюконаты

Сообщение vadim_chik » Чт янв 12, 2017 1:42 am

amik писал(а):vadim_chik
По хорошему стоит завести простую систему вакуумного фильтрования. Это в принципе недорого и в работе быстро, удобно и надёжно. Источник вакуума - водоструйный насос, в нужный момент через шланг подключающийся к водопроводному крану(если быть точным в терминологии, то к изливу) т.е. не нужно врезаться в линию.
А что вообще это даст? Я просто слабо себе представляю саму цель вакуумного фильтрования и даже с Вашим описанием не понимаю для чего это? Вроде фильтровал глюконаты через кофейный фильтр, вроде фильтровалось ) Можно чуть больше подробностей, а то мне все эти химические премудрости не легко даются :dontknow: Если смысл заключается, что бы под давлением прогнать через фильтр, то хотелось бы понять зачем. И если это необходимо, то чем плох шприц? Наполнить шприц на 150мл (есть такие), разогреть его в бане и под давлением прогнать через фильтр? Чего то я тут не понимаю
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Глюконаты

Сообщение avor » Чт янв 12, 2017 10:13 am

ООО! У выс есть фильтры работающие под давлением в герметичной оболочке? Вы руками собираетесь давить на шприц 150 мл? Да! Фильтрация под вакуумом простейший способ ускорить процесс фильтрации. А причин тому может быть много. В вашем случае это может помочь сохранить температурный режим во время фильтрации и тем самым сохранить неизменным состав фильтрата и осадка, которые из -за сильной зависимости растворимости компонентов смеси от температуры может изменятся при изменении температуры.

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 105
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Глюконаты

Сообщение vadim_chik » Чт янв 12, 2017 3:28 pm

avor писал(а):ООО! У выс есть фильтры работающие под давлением в герметичной оболочке?
Ну откуда? Я просто не понимаю/не знаю принцип работы этого фильтра. Я специалист в другой области, не возможно хорошо разбираться во всех областях.
avor писал(а):В вашем случае это может помочь сохранить температурный режим во время фильтрации и тем самым сохранить неизменным состав фильтрата и осадка, которые из -за сильной зависимости растворимости компонентов смеси от температуры может изменятся при изменении температуры.
Скажите, а такой метод подойдет?:
Берется воронка из толстостенного стекла (я брал горлышко от стеклянной бутылки, в интернете полно описаний, как его получить), ставится кастрюля с водой на плиту, нагревается до "почти кипения". Воронку предварительно нагреть в кипятке. В кастрюлю с водой ставится банка, в банку наша воронка. Кофейный фильтр опускается в кипяток и вкладывается в стеклянную воронку. Фильтр прилипает к стенкам воронки и прогревается за счет нее. Воронка не остывает за счет водяной бани. Ну и фильтруем.. Прокатит? Или я опять ничего не понимаю? ))
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21656
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Глюконаты

Сообщение amik » Чт янв 12, 2017 4:38 pm

Коллега vadim_chik, то, что вы предлагаете, худо-бедно работает, конечно, но это традиционное, чисто домашнее решение. Паллиатив, да.
Поверьте, один раз организовав нормальную фильтрацию, вы уже от неё не откажетесь. На воронке Бюхнера с плоским дном под вакуумом можно промывать, не снимая осадок с фильтра. Можно сушить осадок. Можно использовать различные фильтрующие материалы, от ткани до микрофильтрационных мембран, которые в принципе невозможно свернуть в кулёк или сделать из них складчатый фильтр.
Опять же, влажность отфильтрованного таким образом осадка будет существенно меньше т.е. вы меньше теряете растворённый целевой продукт из-за "недоотжима".
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9099
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Глюконаты

Сообщение avor » Чт янв 12, 2017 4:47 pm

vadim_chik писал(а):Прокатит? Или я опять ничего не понимаю? ))
Ну, да, пойдет.
Это и есть то, что я называю: "Это довольно хлопотная операция."

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 105
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Глюконаты

Сообщение vadim_chik » Чт янв 12, 2017 8:00 pm

amik писал(а):Коллега vadim_chik, то, что вы предлагаете, худо-бедно работает, конечно, но это традиционное, чисто домашнее решение. Паллиатив, да.
Коллега amik! Я уверен, что даже ассистентом не имею права у вас называться )).. Отвлекся, пардон!

По существу. В моем городе нет магазинов с химикатами. Нужно заказывать. Один заказ я уже сделал и если буду до заказывать фильтры для нормальной фильтрации, они станут золотыми, с учетом доставки. Кроме того, я преследую цель, что бы это все могли повторить другие аквариумисты )
amik писал(а): Поверьте, один раз организовав нормальную фильтрацию, вы уже от неё не откажетесь. На воронке Бюхнера с плоским дном под вакуумом можно промывать, не снимая осадок с фильтра. Можно сушить осадок. Можно использовать различные фильтрующие материалы, от ткани до микрофильтрационных мембран, которые в принципе невозможно свернуть в кулёк или сделать из них складчатый фильтр.
Опять же, влажность отфильтрованного таким образом осадка будет существенно меньше т.е. вы меньше теряете растворённый целевой продукт из-за "недоотжима".
Верю, коллега )) Верю! Но Кесарю - кесарево )) Пока, для моих знаний, заморачиваться с вакуумной фильтрацией, мне кажется будет через чур )) Но я обязательно этот момент проштудирую. Может быть даже и опробую
Кстати, а вот такой подойдет?
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21656
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Глюконаты

Сообщение amik » Пт янв 13, 2017 2:02 pm

vadim_chik писал(а):Кстати, а вот такой подойдет?
Оригинально и находчиво, хотя и довольно трудоёмко. "Голь на выдумки хитра" :) Но такой вариант подходит только для фильтрования холодных растворов с небольшим количеством крупных частиц. От горячего съёжится деформируется воронка, а мелкая взвесь проскочит через слой ваты или забьёт фильтрующий слой.
Для больших стеклянных банок существует также опасность взрыва при создании слишком сильного разрежения. Поэтому ранее рекомендовал использовать маленькие, объёмом не больше полулитра.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 105
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Глюконаты

Сообщение vadim_chik » Вс янв 22, 2017 12:32 am

amik писал(а):
Пт янв 13, 2017 2:02 pm
Для больших стеклянных банок существует также опасность взрыва при создании слишком сильного разрежения. Поэтому ранее рекомендовал использовать маленькие, объёмом не больше полулитра.
Все же решил я последовать вашему совету, раз уж начал - пойду до конца )). Заказал заказал Колбу Бунзена, Воронку Бюхнера. А пока можно вопросик? Что можно совмещать из ряда глюконат,глицинат,цитрат,аскорбат?
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя