получение платиновой черни

[Ulens]

Здравствуйте! Возникла необходимость в получении из металлической Pt платиновой черни для последующего нанесения платиновых покрытий на керамику. Прочитал методику в Брауэре, как-то все не просто... есть ли более простые пути, без прямого выделения платиновохлористоводородной кислоты? Может быть можно просто нейтрализовать избыток кислоты и потом восстановить формиатом?
А так же возникли технические вопросы - растворять платину в царской водке надо при кипячении или не стоит?
Извиняюсь за глупые вопросы, но платины мал-мала, не хотелось бы испортить все и сразу)))

[amik]

Растворять платину в царской водке обязательно при сильном нагревании и, желательно, даже при кипячении, на холоду реакция практически не идет. Царскую водку готовить лучше не смешивая сразу соляную и азотную кислоты, такая смесь сама по себе при нагревании неустойчива и разлагается с бесполезным расходованием компонентов и интенсивным газообразованием (летят NO2 и хлор).
Лучше всего приготовить ~ 20% раствор соляной кислоты, нагреть до кипения с платиной, которую нужно растворить, а потом медленно дозировать в сосуд азотную кислоту. Если платина компактная, в виде фольги, то растворение может занять несколько часов. Порошок разойдется быстрее.
После растворения в системе обязательно останется избыток HCl и HNO3. И если солянка не влияет на дальнейшее восстановление после нейтрализации, то как поведет себя нитрат-ион В кислой среде он, например, сам окисляет формиат до углекислого газа. Может также способствовать укрупнению частиц платины и получится не чернь, а тонкий серый порошок металла. Думаю, что лучше таки от нитрата избавиться, пару раз упарив раствор с добавлением соляной кислоты, так как это описано в том же Брауэре в методике на платинохлористоводородную кислоту.
В принципе H2PtCl6 - стандартный продажный препарат платины и, естественно, большинство методик исходят из предположения, что это вещество у экспериментатора имеется в наличии
Успехов!

[Ulens]

А что будет, если будетя взята не чистая платина, а сплав с родием. Родий перейдет в раствор, и потом тоже образует H2RhCl6, который восстановится, или останется в растворе? И еще один методический вопрос - выпаривать раствор платины можно в обычной керамической чашке?
Амик, спасибо за советы))

[amik]

И еще один методический вопрос - выпаривать раствор платины можно в обычной керамической чашке?

C точки зрения химии никаких изменений, фарфоровые чашки достаточно химстойкие, хотя по возможности лучше предпочесть хорошее стекло из-за лучшей термостойкости в сравнение с фарфором.

А что будет, если будет взята не чистая платина, а сплав с родием. Родий перейдет в раствор, и потом тоже образует H2RhCl6, который восстановится, или останется в растворе?

Честно говоря Pt-Rh термопары сплавы растворять не доводилось Подозреваю, что родий тоже восстановится.

[antabu]

Технология разделения платиноидов давно и подробно разработана в отечестве, литература в Сети доступна, для начала можно почитать Аналитическую химию платиновых металлов.

[awl]

В старом справочнике "Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы" есть подробная метода.
Сам справочник здесь:

Код: Выделить всё

http://narod.ru/disk/7945875001/Chernjaev%20I.I.%20(red.)%20Sintez%20kompleksnyh%20soedinenij%20metallov%20platinovoj%20gruppy.djvu.html

[SMV]

Pt-Rh проволока растворяется в ЦВ совсем плохо.
У меня терпения ждать не хватило, поэтому воспользовался обходным путем. Растворил проволоку в 5-6-ти кратном избытке расплавленного свинца при 600-700°С, после этого добавил изрядное количество цинка. Полученную металлическую массу поломал на кусочки в горячем состоянии и все обработал в разбавленной азотке. Свинец и цинк перешли в раствор, а Pt-Rh чернь в осадок.
Полученный осадок весьма легко растворяется в ЦВ.