Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
mfomich
Сообщения: 496
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 11:47 am

Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение mfomich » Чт апр 28, 2011 10:52 pm

Добрый день!
Тут проблема возникла. Товарищу-физхимику требуется сей реагент, но поскольку он физхимик, он считает, что лучше его купить, чем получать. Я категорически не согласен с таким подходом и прошу помочь с прописью по синтезу этого самого пирофосфата натрия (сам привык по Бейльштейнам искать :)).
Заранее спасибо!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23031
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение amik » Пт апр 29, 2011 12:01 am

Не так то и просто :? Вначале придется сделать дигидрофосфат натрия и потом его аккуратно прокалить.
Дигидрофосфат по Карякину с.282-283
Много надо?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

mfomich
Сообщения: 496
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 11:47 am

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение mfomich » Пт апр 29, 2011 12:12 am

Ну, для начала граммы, чтоб проверить журнальную статью. Дальше больше (десятки?)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23031
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение amik » Пт апр 29, 2011 1:05 am

Э-ээ-эээ. У меня лежит гидрат Na2HPO4, прокалить его до пирофосфата труда не составит. Сделают завтра.
Масква и денег не беру, брюзжу только иногда :very_shuffle: :lol:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

mfomich
Сообщения: 496
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 11:47 am

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение mfomich » Пт апр 29, 2011 8:39 am

Ну может не так сразу. Вообще я из Минска и в свете последних событий любой белый порошок, присланный почтой, расценивается как уголовно наказуемое деяние :) Вы мне лучше опишите, как грамотно его прокалить, а прокалю я и сам.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23031
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение amik » Пт апр 29, 2011 3:02 pm

Основная проблема будет с сушкой. Обычный 12-водный кристаллогидрат Na2HPO4*12H2O плавится в районе 50-60, после чего расплав начинает загустевать и "плеваться" viewtopic.php?f=10&t=66190
Сушите его в шкафу в стеклянной, фарфоровой или любой другой неметаллической чашке несколько часов при 80-100оС, пока расплав не превратится в сухую массу. Точное время сушки спрогнозировать сложно, т.к. процесс многофакторный.
Потом прокаливаете полученный сухой безводный дигидрофосфат в муфеле при 500-600оС в течение часа.
Для получения 1г пирофосфата Na4P2O7 теоретически понадобится 2.7г Na2HPO4*12H2O
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2637
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение antabu » Пт апр 29, 2011 6:55 pm

Мне кажется, что пирофосфат натрия всё же легче купить, чем синтезировать, в отличие от пирофосфата калия.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23031
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение amik » Пт апр 29, 2011 7:30 pm

Что не так с калиевой солью?
Купить, конечно, проще, но предлагают обычно импортный. Китайский мешками с опилками или сигмовский по евроцене в красивых баночках с поставкой через пару месяцев. Сделайте скидку на недостаточную грамотность потребителей реактивов и что они возьмут в результате :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

mfomich
Сообщения: 496
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 11:47 am

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение mfomich » Пт апр 29, 2011 8:28 pm

Я ориентировался на то, что мне все же не килограммы нужны - раз. Да и безналичные деньги мне по статусу не положены. Так что, видимо, синтез.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2637
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение antabu » Сб апр 30, 2011 2:39 pm

amik писал(а):Что не так с калиевой солью?
Пирофосфат калия (*3,5 Н2О?) из старых запасов квалификации Ч производства завода удобрений слежался и в нём определяется никель диметилглиоксимом. И дефицитнее. А пирофосфат натрия *10 Н2О легко очищается перекристаллизацией, не слёживается и обычно не выветривается.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
Himera
Сообщения: 3458
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 5:38 pm
Контактная информация:

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение Himera » Пн май 02, 2011 4:05 pm

Неоднократно делал Na4P2O7 так: стехиометрические количества Na2CO3 и NH4H2PO4 или (NH4)2HPO4 растереть, в печку на 600-650 градусов, а потом горячий тигель вытащить в эксикатор, чтобы продукт не нахватал влаги. По РФА пирофосфат получается однофазным.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23031
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение amik » Пн май 02, 2011 8:54 pm

Хороший прием, и, что важно, одностадийный.
Но если нужен для тонких физико-химических экспериментов, то следует учитывать несколько дополнительных факторов:
- два реагента вместо одного и необходимость их тщательного смешения.
- возможную нестехиометричность исходников. Сода при хранении обязательно хватает воду и содержание основного может быть <97-98%
- точность при приготовлении нескольких граммов шихты
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Familiarity
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Пт сен 02, 2016 9:14 am

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение Familiarity » Вт сен 20, 2016 2:32 pm

Завтра буду получать пирофосфат натрия из ортофосфорной кислоты и карбоната натрия. Расскажу о результатах.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23031
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение amik » Вт сен 20, 2016 3:26 pm

Замерли в нетерпении, вдруг узнаем что-то новое для давно известного процесса :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

ximi
Сообщения: 1923
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Пропись: получение пирофосфата натрия Na4P2O7

Сообщение ximi » Чт окт 20, 2016 5:27 pm

Пирофосфат дешев и доступен .... не проще ли купить 1 кг ?

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей