Гидразин солянокислыый (дигидрохлорид)

[thiobarbiturat99]

Коллеги, получал ли кто нибудь гидразин дигидрохлорид из гидразингидрата? Если получали, скиньте пож-та методику- пропись сего синтеза.
Заранее признателен

[amik]

Вчера как-то тему пропустил.
Получал и нашел кое-что в записях. Процесс довольно простой, в отличие от обратного - получения чистого гидразина.
25 мл гидразин-гидрата разбавляется равным объемом дистиллированной воды. При интенсивном перемешивании на магнитной мешалке добавляется в течение 1 минуты ~100мл концентрированной соляной кислоты. В процессе приливания кислоты смесь сильно разогревается и доходит практически до кипения. В конце слива начинается кристаллизация N2H4*2HCl. Охладить до комнатной температуры. Кристаллы отфильтровать. Высушить при 50-60^оС, периодическим перемешивая.
Прямой выход составляет 20-21г(35-38% от теоретического).
Для повышения выхода можно дополнительно упарить маточный раствор вдвое.
Как вариант - высалить продукт добавлением концентрированной кислоты.

[thiobarbiturat99]

Спасибо коллега!!!

[DJUGASHWILI]

КОЛЛЕГИ А МОЖНО ЛИ ПО ЭТОЙ МЕТОДИКЕ ПОЛУЧИТЬ МОНОГИДРОХЛОРИД ГИДРАЗИНА ???

[amik]

По "этой" нельзя Шрифт еще подберите.

[DJUGASHWILI]

извени браТАН КАПСЛОК ЗАлипаеТ ВОТ ОПЯТЬ СВОЛОЧь чË сним ДЕЛАТЬ.
По делу: если солянки вдвое больше туды впердолить -- проканает как думаешь?

[antabu]

Наоборот.
Купить новую клаву.

[DJUGASHWILI]

ТОчно, пасиб чувак выручил реально.
А ещё вопрос можно как--нибудь без солянки а то она прекурсор?

[radical]

Получал и нашел кое-что в записях.
...

А имеет ли значение, что к чему приливать (если кислота в небольшом избытке) ?
Кроме того, конечно, что продукт не растворим в солянке и сразу выпадает.

[GreenWorld]

Разве там побочки какие-то есть ? Нельзя ли просто упарить раствор (как вариант в вакууме при к.т.) ?
Очень уж выход маленький, Сталин бы за такое расстрелял

[amik]

А имеет ли значение, что к чему приливать (если кислота в небольшом избытке) ?
Кроме того, конечно, что продукт не растворим в солянке и сразу выпадает.

Мелкие кристаллы получатся. Плюс большой отлет HCl из горячего концентрированного раствора кислоты.

Нельзя ли просто упарить раствор (как вариант в вакууме при к.т.) ?

См. мой первый пост в теме

Прямой выход составляет ... 35-38% от теоретического
Для повышения выхода можно дополнительно упарить маточный раствор вдвое.
Как вариант - высалить продукт добавлением концентрированной кислоты.

Очень уж выход маленький, Сталин бы за такое расстрелял

Оптимизируйте процесс на здоровье и заодно сразу крутите дырочку на лацкане для ордена.

[radical]

Я как раз приливал наоборот, но медленно, под слой жидкости и при хорошем перемешивании и охлаждении. Растворы не разбавлял. Выпавший в начале осадок полностью растворялся. Раствор упаривался под вакуумом.

[GreenWorld]

Я вот тоже думаю, что при использовании чистых реактивов и без спешки выход д.б. близок к количественному. Из технических - другое дело.

[amik]

Вопрос цели такой работы Топикстартеру нужна была простая метода и как можно сделать быстро.
Разработка и оптимизация технологии - вещи совсем иного порядка. Химики-технологи, осуществляющие смычку лаборатории и промышленности должны это представлять, учитывая всякие мелочи, стоки, выбросы и т.д Здесь по сути вообще ничего сложного нет, обычная реакция нейтрализации с образованием хорошо кристаллизующегося водорастворимого вещества.

[GreenWorld]

Гидразин в некоторых условиях способен окисляться и диспропорционировать, в последнем случае появляется примесь аммиака и при нейтрализации, соответственно хлорида аммония. Создаются ли такие условия в данном процессе ? Вроде не должны, хотя всякое бывает. Если исключить влияние кислорода воздуха, то окисление отпадает, а вот диспропорционирование... сколь-нибудь заметного выделения азота не наблюдали ?

[amik]

Не наблюдал. В сильнокислой среде реакция диспропорционирования для гидразина нехарактерна, просто надо быстро проскочить нейтральную область. Там да, газит азотом и поэтому с получением в сухом виде монохлорида N2H4 *HCl не так просто.
Соли гидразина, если они нужны для работы, обычно из банок отсыпаю. С дихлоридом был наверно единственный случай, когда понадобилось 15 грамм оперативно, а в тот момент в наличие был только сульфат. Пришлось на ходу нейтрализовывать гидразин-гидрат солянкой.

[GreenWorld]

Ну если гидразин валится в нейтральной, то тогда для получения более чистого продукта лучше лить гидразин в кислоту, а не наоборот, и охлаждать чтобы ХВ не улетал.

[amik]

GreenWorld, вроде Вы знаете, где я работаю
Разложение даже полупрОцента вещества не выведет его из реактивного класса с учетом последующей очистки посредством кристаллизации. Гидразин-гидрат стоит копейки, солянка тоже.
Вопросы прекурсоров не будем пока обсуждать, кому надо - льют тоннами, просто аккуратно записываем в соответствующий журнал. Нас, например, проблемы ацетона, как ЛВЖ достают гораздо сильнее, чем ацетона, как вещества из 4-го списка.

[GreenWorld]

Да я и не сомневаюсь в Вашей квалификации, просто пишете "газит" - я и подумал что существенно. Полпроцента для таких дел конечно ерунда.
Так что, я орден таки не заработал ?

P.S. гидразин-гидрат кстати не такой уж копеечный, примерно на порядок дороже солянки.
Да и не в прекурсорах дело, Вы же знаете что кому надо, всегда найдёт