Восстановление калия магнием

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22149
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение amik » Сб янв 12, 2013 11:48 am

1cancer писал(а): а вот гидроксид рубидия бы достать! сам хочу попробовать получить немного рубидия :)
Мне в свое время помог участник форума, отметившийся в этой недавней теме из барахолки.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

1cancer
Сообщения: 25
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2011 10:41 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение 1cancer » Вс янв 13, 2013 6:36 pm

amik писал(а):
1cancer писал(а): а вот гидроксид рубидия бы достать! сам хочу попробовать получить немного рубидия :)
Мне в свое время помог участник форума, отметившийся в этой недавней теме из барахолки.
посетила мысль - ну допустим он получится. а вот как его хранить? источники говорят что обычного масла может быть недостаточно, а возможности запаять пробирку нету :(

ivasi
Сообщения: 387
Зарегистрирован: Пт май 09, 2008 12:26 am

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение ivasi » Вс янв 13, 2013 10:35 pm

Пока речь про хранение не идет - не извесно можно ли вообще получить рубидий таким способом.

По поводу лампадного масла.
Тут можно взять не дорого:
http://www.hermogen.ru/kms_oil+index.html
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

1cancer
Сообщения: 25
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2011 10:41 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение 1cancer » Пн янв 14, 2013 8:26 am

оттуда же: Медицинское вазелиновое масло высочайшего качества (соответствующее стандартам мировой фармакопеи). С добавлением небольшого количества освящённого пищевого оливкового масла.
не иначе как православный калий получится :) не годится мне кажется, оливковое масло это все таки не масло а жирные кислоты вроде (?)

coba
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Пт май 06, 2011 2:16 am

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение coba » Пт апр 12, 2013 11:27 pm

Пробовал масло джонсонс бейби с ароматическими добавками, за неимением другого. Из серии - то, что дома было :shuffle: Состав: смесь жидких парафинов, изопропилпальмитат, отдушка. Вообщем все как по прописи делал, вначале валил водород, далее все нормализовалось. Спустя час начал появляться черно-синий слой на дне!? Что это могло бы быть? Продукты взаимодействия добавок с гидроксидом калия? Вообщем никакого калия я не увидел, но полученную жижу порциями влил в воду и увидел вспышки! Скорей всего калий получился в виде суспензии или агломератов...самое интересное, когда вливаешь жижу в воду, далее быстро мешаешь ее палочкой, она начинает местами вспыхивать фиолетовым пламенем. В темноте похоже на фейверк, а когда в унитаз влил и промыл, думал жахнет, столько вспышек было...думаю масло от бейбиков, только без добавок подойдет. Скоро попробую обычное вазелиновое масло.

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2434
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение Droog_Andrey » Сб апр 13, 2013 2:08 am

Скорее всего, мыло, получившееся из изопропилпальмитата, стабилизировало калиевый коллоид.
2^74207281-1 is prime!

Over
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Сб апр 13, 2013 11:43 am

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение Over » Сб май 18, 2013 8:43 am

Варил на вазелиновом масле, магний брал порошковый, получил в конце концов темную непроглядную суспензию с чем-то непонятным на дне, подумал, что непрореагировавшая щелочь, идиот. Решил, что опыт не удался, пошел мыть колбу, в результате чего через пару секунд лежал на полу оглушенный взрывом и ослепленный ярко-фиолетовой вспышкой. :focus: Ну благо, что хоть колбу не разнесло.
А вообще, спасибо за советы.

sezam
Сообщения: 224
Зарегистрирован: Вс ноя 22, 2009 5:32 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение sezam » Чт июн 06, 2013 9:35 pm

а кальций металлический таким методом можно получить?

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2434
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение Droog_Andrey » Чт июн 06, 2013 10:12 pm

Ну если лантаном восстанавливать, то наверное можно :)
2^74207281-1 is prime!

ximi
Сообщения: 1444
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение ximi » Сб янв 11, 2014 11:35 pm

А можно использовать о-ксилол ?

Или парафин из свечки в расплаве ?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22149
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение amik » Вс янв 12, 2014 1:06 pm

Оба по разным причинам не вполне подходят.
Свечной парафин плавится, как и натрий, в районе 60°С, как будете разделять продукты реакции?
У о-ксилола низковата температура кипения. В классическом варианте процесс ведут около 200° т.е. при температуре кипения тетралина.
Других возражений нет - можно пробовать :focus:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Iskander
Сообщения: 2744
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение Iskander » Вс янв 12, 2014 8:14 pm

Ксилол в принципе способен восстанавливаться натрием по Бёрчу. Хотя натрий в ксилоле я кипятил, особых изменений не было.

Надо пробовать, но имейте в виду, что у Вас будет фактически "парообразный" натрий, поэтому насыщенные углеводороды предпочтительнее.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9839
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение Гесс » Вс янв 12, 2014 9:21 pm

Iskander писал(а):Ксилол в принципе способен восстанавливаться натрием по Бёрчу. Хотя натрий в ксилоле я кипятил, особых изменений не было.
А ему разве для этого аммиака не надо?

ximi
Сообщения: 1444
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение ximi » Вс янв 12, 2014 9:39 pm

Я калий хочу получить. А что в качестве растворителя использовать не знаю.

Iskander
Сообщения: 2744
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение Iskander » Пн янв 13, 2014 9:15 am

Гесс писал(а):А ему разве для этого аммиака не надо?
Честно говоря, как-то не задумывался над глубинами механизма этой реакции. Из общих воспоминаний - первая стадия это одноэлектронный перенос с металла на арен, а потом протонирование анион-радикала.

Что нужно для первой стадии - металл или сольватированный в аммиаке электрон :dontknow:
Если металл - то в этом случае что-то может получиться. :)
Уж источник протонов там найдётся.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22149
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение amik » Пн янв 13, 2014 12:05 pm

ximi писал(а):Я калий хочу получить. А что в качестве растворителя использовать не знаю.
Если тему читали, то можете обратить взор на "лампадное" масло. Дешево, сердито и работает.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

ximi
Сообщения: 1444
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение ximi » Вт янв 21, 2014 9:16 pm

Лампадного масла нет.

Но обнаружил неплохую замену. Вазелиновое масло.

Налил данного масла ... нагрел до 150-180С добавил KOH ... и стал присыпать порошок магния.

Бурное выделение водорода и пена. Рука дрогнула и сыпанул много магния.

Попер водород ... и через 3-4 сек силный хлопок в потолок из колбы и струя 15 см ....полупрозрачное фиолетовое пламя ....

Пока отложил данный опыт.

Как правильно делать ? И какая последовательность прибавления реагентов ?
Последний раз редактировалось ximi Вт янв 21, 2014 11:20 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22149
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение amik » Вт янв 21, 2014 10:40 pm

К кому вопрос? :)
Подробная методика уже расписана выше по теме вместе с приведенным оригинальным патентом.
Вазелиновое масло ~ лампадное ~ смесь высококипящих углеводородов . Щелочь и магний загружается на холоду и только потом греется.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

1cancer
Сообщения: 25
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2011 10:41 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение 1cancer » Чт янв 30, 2014 11:37 pm

ximi писал(а):Лампадного масла нет.
Но обнаружил неплохую замену. Вазелиновое масло.
Налил данного масла ... нагрел до 150-180С добавил KOH ... и стал присыпать порошок магния.
Бурное выделение водорода и пена. Рука дрогнула и сыпанул много магния.
Попер водород ... и через 3-4 сек силный хлопок в потолок из колбы и струя 15 см ....полупрозрачное фиолетовое пламя ....
Пока отложил данный опыт.
Как правильно делать ? И какая последовательность прибавления реагентов ?
стоп. вы не читали патент и тему. вначале в холодном растворителе перемешиваются компоненты (магний и гидроксид калия). потом смесь медленно награвается, может произойти взрыв водорода (громко, но неопасно (если конечно у вас не 2л реактор)), далее реакция идет как положено. вазелиновое масло почему-то не сработало у меня. сработала жидкость для розжига (но не на спиртовой основе, а на углеводородной). проверить легко - разведите ее водой - если смешается - все вылить, если нет - слить воду и работать :)

1cancer
Сообщения: 25
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2011 10:41 pm

Re: Восстановление калия магнием

Сообщение 1cancer » Чт янв 30, 2014 11:37 pm

ximi писал(а):Лампадного масла нет.
Но обнаружил неплохую замену. Вазелиновое масло.
Налил данного масла ... нагрел до 150-180С добавил KOH ... и стал присыпать порошок магния.
Бурное выделение водорода и пена. Рука дрогнула и сыпанул много магния.
Попер водород ... и через 3-4 сек силный хлопок в потолок из колбы и струя 15 см ....полупрозрачное фиолетовое пламя ....
Пока отложил данный опыт.
Как правильно делать ? И какая последовательность прибавления реагентов ?
стоп. вы не читали патент и тему. вначале в холодном растворителе перемешиваются компоненты (магний и гидроксид калия). потом смесь медленно нагревается, может произойти взрыв водорода (громко, но неопасно (если конечно у вас не 2л реактор)), далее реакция идет как положено. вазелиновое масло почему-то не сработало у меня. сработала жидкость для розжига (но не на спиртовой основе, а на углеводородной). проверить легко - разведите ее водой - если смешается - все вылить, если нет - слить воду и работать :)

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость