Восстановление калия магнием
Re: Восстановление калия магнием
Технические изыски с горячей адской смесью Просто палочкой с поддавливанием шарики не склеиваются.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
- Droog_Andrey
- Сообщения: 2669
- Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
- Контактная информация:
Re: Восстановление калия магнием
А листочек какой-нибудь фольги, которая калием смачивается..?
2^74207281-1 is prime!
Re: Восстановление калия магнием
И это замечательно!amik писал(а):А тут заново пришлось изобретать велосипед
Что может быть лучше, чем самому докопаться до истины, используя собственные мозги, профессиональные знания и навыки!
Находит тот, кто ищет не там.
Re: Восстановление калия магнием
Терт-бутилаты щелочных металлов растворимы углеводородах, причем растворимость tBu-OLi (>60г/л) > tBu-ONa(~10г/л, в 3 раза лучше чем в третбутаноле) > tBu-OK (~2г/л, на 2 порядка хуже чем в третбутаноле). Думаю, что tBu-ORb вообще не растворим. Может быть в реакции нужен насыщенный раствор терт-бутилата?amik писал(а):Итак, товарищи. Натрий тоже восстанавливается магнием
Пришлось синтезировать третбутилат, который сам по себе оказался норовистым веществом. У натриевого алкоголята значительно меньшая растворимость в "родном" спирте, чем у tBu-OK и кусочки натрия в горячем третбутаноле быстро покрываются коркой. Пришлось кипятить со спиртом в среде ТГФ( для увеличения растворимости) несколько часов, прежде чем удалось наработать ощутимые количества для пары экспериментов.
Хотя в присутствии щелочи растворимость терт-бутилатов существенно возрастает.
http://www.freepatentsonline.com/6646169.html
If you are not part of the solution, you are part of the precipitate.
Re: Восстановление калия магнием
А как слесарю самого низкого разряда (мне) понять течение реакции ? Щелочноземельные металлы - широко применяются, нужны
Просто в чем дело, это из-за электроотрицательности или энергии ионизации ? Как бы калий в ряду Бекетова левее магния. Электричество не используется (из расплава КОН вроде бы нужно электролизом калий на катоде(или аноде) получать) ...
Озадачен ...
Просто в чем дело, это из-за электроотрицательности или энергии ионизации ? Как бы калий в ряду Бекетова левее магния. Электричество не используется (из расплава КОН вроде бы нужно электролизом калий на катоде(или аноде) получать) ...
Озадачен ...
Re: Восстановление калия магнием
Электроотрицательность и энергия ионизации как бы не связаны с возможностью протекания подобных процессов в неводной среде. Рулит термодинамика в лице энергии Гиббса ΔG, а также ΔH и ΔS.edge писал(а): Как бы калий в ряду Бекетова левее магния....Озадачен ...
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Восстановление калия магнием
да занимательно к тому же простой расчет: Mg+2KOH=Mg(OH)2+2K дает отрицательное значение энергии Гиббса, у меня получилось -75.31 кДж/моль
Re: Восстановление калия магнием
Еще одно довольно подробное описание данного метода, опубликованного на довольно извесном сайте:
http://woelen.homescience.net/science/c ... index.html
Особо одаренным теоретикам-энтузиастам, критикующих данный метод на своих сайтах и тем кто решит повторить данный эксперимент, рекомендую обратить внимание на пункт в методике:
In a separate little bottle, mix approximately 7.5 ml of aliphatic solvent with 0.6 to 0.7 ml of tert-butanol. Do not yet mix this with the contents of the erlenmeyer. Keep it aside, it is needed lateron.
http://woelen.homescience.net/science/c ... index.html
Особо одаренным теоретикам-энтузиастам, критикующих данный метод на своих сайтах и тем кто решит повторить данный эксперимент, рекомендую обратить внимание на пункт в методике:
In a separate little bottle, mix approximately 7.5 ml of aliphatic solvent with 0.6 to 0.7 ml of tert-butanol. Do not yet mix this with the contents of the erlenmeyer. Keep it aside, it is needed lateron.
Re: Восстановление калия магнием
Тов. ivasi опередил буквально 3 дня назад делал такой эксперимент. прекрасно получается калий. на заметку экспериментаторам: 1. гидроксид калия не обязательно прокаливать. в KOH 15% воды, значит на моль KOH будет примерно 0,5 моль воды. следовательно магния берем 1,5 моля. трет-бутанола берем 0,1 моль на 1 моль реагентов.
2. вода из КОН удаляется магнием (те самые дополнительные 0,5 моля) при нагреве от 130 и более градусов. H20 + Mg -> MgO + H2.
нагревать медленно! при быстром нагреве реакция почти взрывообразна, т.к еще и экзотермична, вылетают раскаленные частицы (одна такая частица подожгла водород и произошел мини-взрыв и оглушительный хлопок, ватка которая закрывала отверстие колбы улетела в космос
3. отличная среда для проведения эксперимента - "жидкость для розжига" всяких мангалов и дров. предварительно проверить состав (попадается лажа) и высушить натрием.
4. холодильник не нужен. можно поставить пару насадок каких-нибудь.
5. трет-бутанола брать не 0,7 а 1,0 мл, добавлять малыми порциями 3-4 мл, потом каждые 10 мин по 2 мл.предварительно разведя в 10-кратном объеме растворителя. гидроксида калия брать 7 грамм, магния 4 грамма (расчет исходя из 0,1 моля базовых).
6. после 3-4 часов охладить, вылить и долго долго вынимать шарики калия пинцетом и кидать в чистый растворитель. потом там же нагреть и добавить пару мл трет-бутанола что б шарики слиплись в один большой. кстати на ютубе есть видос от NurdRage, но он варит в тетралине и
использует трет-амиловый спирт.
2. вода из КОН удаляется магнием (те самые дополнительные 0,5 моля) при нагреве от 130 и более градусов. H20 + Mg -> MgO + H2.
нагревать медленно! при быстром нагреве реакция почти взрывообразна, т.к еще и экзотермична, вылетают раскаленные частицы (одна такая частица подожгла водород и произошел мини-взрыв и оглушительный хлопок, ватка которая закрывала отверстие колбы улетела в космос
3. отличная среда для проведения эксперимента - "жидкость для розжига" всяких мангалов и дров. предварительно проверить состав (попадается лажа) и высушить натрием.
4. холодильник не нужен. можно поставить пару насадок каких-нибудь.
5. трет-бутанола брать не 0,7 а 1,0 мл, добавлять малыми порциями 3-4 мл, потом каждые 10 мин по 2 мл.предварительно разведя в 10-кратном объеме растворителя. гидроксида калия брать 7 грамм, магния 4 грамма (расчет исходя из 0,1 моля базовых).
6. после 3-4 часов охладить, вылить и долго долго вынимать шарики калия пинцетом и кидать в чистый растворитель. потом там же нагреть и добавить пару мл трет-бутанола что б шарики слиплись в один большой. кстати на ютубе есть видос от NurdRage, но он варит в тетралине и
использует трет-амиловый спирт.
Re: Восстановление калия магнием
Нашему полку прибыло
Тетралин удобен тем, что в нем шарики калия всплывают на поверхность. Плотность, однако, позволяет. Линейные углеводороды несколько легче заветного металла.
Точно подмечено, в качестве жидкости для розжига, кроме стандартной смеси парафинов, бодяжат спирты, а с ними, естественно, никакого калия на выходе не будет.1cancer писал(а):3. отличная среда для проведения эксперимента - "жидкость для розжига" всяких мангалов и дров. предварительно проверить состав (попадается лажа) и высушить натрием.
Тетралин удобен тем, что в нем шарики калия всплывают на поверхность. Плотность, однако, позволяет. Линейные углеводороды несколько легче заветного металла.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Восстановление калия магнием
один раз купил в копейке такую жидкость, разбавил водой и она ВСЯ растворилась. что это было? а ведь написано везде - смесь жидких парафинов еще одно интересное наблюдение - я купил для сравнения 2 жижи - одну чешскую и одну отечественную. выставил на мороз (-15 -20 где-то). чехи не мерзнут вообще, наши сразу в лед. хотя и то и другое - алканы. скорее всего чехи налили циклоалканов, а наши просто старшие линейные от С12-С13. и плотность чешской - 0,8 а нашей 0,78.amik писал(а):Нашему полку прибылоТочно подмечено, в качестве жидкости для розжига, кроме стандартной смеси парафинов, бодяжат спирты, а с ними, естественно, никакого калия на выходе не будет.1cancer писал(а):3. отличная среда для проведения эксперимента - "жидкость для розжига" всяких мангалов и дров. предварительно проверить состав (попадается лажа) и высушить натрием.
Тетралин удобен тем, что в нем шарики калия всплывают на поверхность. Плотность, однако, позволяет. Линейные углеводороды несколько легче заветного металла.
Тетралин сложно достать нынче удобно конечно когда шарики сплавляются в процессе реакции, но не критично.
ps на sciencemadness случайно наткнулся на способ получения тетралина из нафталина гидрированием в лаб. (дом.) условиях. могу скинуть если интересно
Re: Восстановление калия магнием
скорее всего, это был технический изопропанол. По крайней мере, мне такие жидкости периодически попадаются.1cancer писал(а): один раз купил в копейке такую жидкость, разбавил водой и она ВСЯ растворилась. что это было? а ведь написано везде - смесь жидких парафинов
Re: Восстановление калия магнием
но не пахло ведь изопропанолом. неужто есть отдушки/добавки которые запах спирта убьют?Vittorio писал(а):скорее всего, это был технический изопропанол. По крайней мере, мне такие жидкости периодически попадаются.1cancer писал(а): один раз купил в копейке такую жидкость, разбавил водой и она ВСЯ растворилась. что это было? а ведь написано везде - смесь жидких парафинов
Re: Восстановление калия магнием
Мне коллеги подкинули немного, теперь берегу для грядущего в перспективе рубидия Если бы не загрузка по службе1cancer писал(а):Тетралин сложно достать нынче ...
Все эксперименты с калием проводились на лампадном масле (топливо для декоративных ламп), рекомендую. Гарантированный С-Н и цена в розничных магазинах щадящая, хотя и не каждом встречается.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Восстановление калия магнием
масло уже год ищу в магазинах, встретилось 1 раз только. кстати летом еще я пытался получить калий, используя в кач-ве масла русхимовское "вазелиновое масло" и индустриальное И-20А. ничего не получилось. но тут скорее мои кривые руки виноваты. а вот гидроксид рубидия бы достать! сам хочу попробовать получить немного рубидияamik писал(а):Мне коллеги подкинули немного, теперь берегу для грядущего в перспективе рубидия Если бы не загрузка по службе1cancer писал(а):Тетралин сложно достать нынче ...
Все эксперименты с калием проводились на лампадном масле (топливо для декоративных ламп), рекомендую. Гарантированный С-Н и цена в розничных магазинах щадящая, хотя и не каждом встречается.
Re: Восстановление калия магнием
коллеги, простите, что вмешиваюсь в дискурс..а не годится ли для процесса вазелиновое масло, которым натрий в советских банках заливали?
Re: Восстановление калия магнием
мне кажется что не пойдет, т.к. рекомендуется (в патенте) легкий растворитель с началом кипения около 200, а вазелиновое масло при такой температуре кипеть не будет. керосин можно попробоватьVittorio писал(а):коллеги, простите, что вмешиваюсь в дискурс..а не годится ли для процесса вазелиновое масло, которым натрий в советских банках заливали?
Re: Восстановление калия магнием
По идее соединения цезия доступнее.1cancer писал(а): а вот гидроксид рубидия бы достать! сам хочу попробовать получить немного рубидия
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Восстановление калия магнием
интересно, на сигме он действительно сильно дороже гидроксида цезия.antabu писал(а):По идее соединения цезия доступнее.1cancer писал(а): а вот гидроксид рубидия бы достать! сам хочу попробовать получить немного рубидия
ps кто нибудь пробовал восстановить литий? судя по тому что с натрием работает плохо (даже по патенту), с литием вообще может не пойти (кстати в исходном патенте ничего про литий я не нашел, это подозрительно)
Re: Восстановление калия магнием
Он и на всем известном заводе в новосибе и у вектона дороже цезия.1cancer писал(а):интересно, на сигме он действительно сильно дороже гидроксида цезия.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей