Обезвоживание влажной соли Вa J2

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Davzer_3
Сообщения: 175
Зарегистрирован: Вт дек 20, 2011 10:22 pm

Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение Davzer_3 » Сб мар 31, 2012 4:13 pm

Приветствую участников форума!
Кто подскажет, как обезводить влажный йодистый барий высокой чистоты,может экстрагировать подходящей органикой?,а потом разделить фазы, есть ли у кого такой опыт?
:235:

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение amik » Сб мар 31, 2012 5:53 pm

Влажный т.е. это кристаллогидрат BaI2·2H2O?
Проще всего подсушить в вакуумном шкафу при 100-150оС.

Upd. По обезвоживанию неорганических солей была пара-тройка тем. Предлагалось в частности с толуолом покипятить, азеотроп толуола с водой при этом отлетает.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Davzer_3
Сообщения: 175
Зарегистрирован: Вт дек 20, 2011 10:22 pm

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение Davzer_3 » Сб мар 31, 2012 11:56 pm

ВаJ2,в моем случае представляет влажную кашицеобразную массу,давно искал этот препарат,а от долгого стояния нахватался воды с атмосферы,в том то и проблема :?

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение Droog_Andrey » Вс апр 01, 2012 1:39 pm

Если нахватался именно из атмосферы, то он уже вряд ли высокой чистоты, наверняка загрязнён продуктами окисления.
2^74207281-1 is prime!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение amik » Вс апр 01, 2012 10:32 pm

Возможно на холоду не сильно окислился, а другие катионы с анионами из воздуха не сильно набегут. Что может оказаться из примесей - иод, иодаты?
Davzer_3, судя по тому, что кристаллы расплылись, теперь это точно BaI2·2H2O, плавающий в насыщенном рассоле. Имхо только сушить и лучше в вакууме.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение Droog_Andrey » Вс апр 01, 2012 10:49 pm

amik писал(а):Что может оказаться из примесей - иод, иодаты?
Ну да, они самые. Причём содержание иода (в виде трииодида) быстро достигнет какого-то постоянного предела (думаю, он в первом приближении зависит от растворимости иодата), а иодат будет накапливаться.
2^74207281-1 is prime!

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 6970
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение antabu » Вт апр 03, 2012 7:03 am

При окислении иодидов воздухом до трииодида происходит защелачивание и предел зависит от буферной ёмкости. Иодат бария малорастворим.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

hexaftorid
Сообщения: 380
Зарегистрирован: Вт фев 17, 2009 12:31 pm

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение hexaftorid » Пт апр 06, 2012 2:14 pm

На днях сушил полтора килограмма йодида натрия 45-46 летнего возраста. Просто кипятил на плитке в эмалированной миске под крышкой, под конец помешивая шпателем, чтоб не спекся в монолит. От трийодида избавился капая раствор бисульфита натрия до обесцвечивания. Мне сульфат не мешает, да и бисульфита ушло чуть-чуть. На пробу образец обезвоженного йодида растворил и добавил солянки - появилась едва заметная желтизна, т.е йодата там за 46 лет накопились следы, да и трийодида было не особо много.

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение Droog_Andrey » Сб апр 07, 2012 12:58 pm

Просто иодат точно так же восстановился бисульфитом.
2^74207281-1 is prime!

Davzer_3
Сообщения: 175
Зарегистрирован: Вт дек 20, 2011 10:22 pm

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение Davzer_3 » Пт апр 13, 2012 7:29 pm

Вроде как невозможно высушить на воздухе,соль в моем случае что йодид магния так и бария,при подъеме температуры и времени сушки разложиться частично,это теоретически,а практически кто сам этими солями занимался?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение amik » Пт апр 13, 2012 7:39 pm

Davzer_3, Вам уже сказали открытым текстом. В вакууме грейте постепенно, при этом ничего не окислится.
Как вариант - шкаф, второй - любимый органиками ротор или просто грейте.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

MONSTA
Сообщения: 3272
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение MONSTA » Чт апр 19, 2012 11:57 am

hexaftorid писал(а):На днях сушил полтора килограмма йодида натрия 45-46 летнего возраста. Просто кипятил на плитке в эмалированной миске под крышкой, под конец помешивая шпателем, чтоб не спекся в монолит.
Один человек, который реально работал с бромидом натрия, говорил, что закристаллизовать его из водного раствора не возможно вообще. Быть может, что вариант с плиткой он как-то изначально отверг, и использовал что-то более изощренное. Понятно, что иодид не равнозначен бромиду, но в случае нужды Ваш вариант попробую повторить.

hexaftorid
Сообщения: 380
Зарегистрирован: Вт фев 17, 2009 12:31 pm

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение hexaftorid » Чт апр 19, 2012 4:03 pm

Я тут подумал, что если в моем варианте отказаться от перемешивания и на последнем этапе дунуть в миску аргоном, то окисления вобще удастся избежать. Но возникнет проблема с извлечением вещества.

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Обезвоживание влажной соли Вa J2

Сообщение Droog_Andrey » Чт апр 19, 2012 11:57 pm

А сейчас главное - дунуть! Потому что если не дунуть, никакого чуда не произойдет. © Акопян
2^74207281-1 is prime!

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей