Синтез цианида бария

[alexey111]

Коллеги, каким способом, на Ваш взгляд, оптимальнее синтезировать цианид бария? Поглощение HCN взвесью гидроокиси дает какие-то плохие результаты. Возможно из цианида натрия с помощью комбинации каких-нибудь растворителей? Может быть кто-то предметно в курсе?
Спасибо.

P.S. Самые важнейшие меры безопасности при работе соблюдаю - курю и кушаю конфеты

[antabu]

По аналогии с термическим разложением жёлтой кровяной соли возможно ферроцианид бария будет вести себя похоже. Но даже если так, выход искомого невелик.

[amik]

Поглощение HCN взвесью гидроокиси дает какие-то плохие результаты.

Любопытно, что не получается? Теоретически реакция пройдет без заморочек, возможно стоит пульпу Ba(OH)2 погреть градусов до 50-60, это резко увеличит растворимость гидроксида в воде.
Можно попробовать проводить нейтрализацию в водно-спиртовой смеси, где нибудь 50 на 50 или даже спиртику побольше. Можно предварительно гидроксид помолоть до тонкого порошка.
Еще можно предварительно ввести в воду аммиак, это сразу обеспечит нейтрализацию синилки до цианида аммония, а тот уже потом будет на барий замещаться в обменной реакции

[Serty]

На всякий случай проверьте качество Ba(OH)2, как то удалял сернягу им после окисления(органика), был старый - так такая пена пошла. Видимо он уже СО2 нахватал изрядно. В моем случае это было все равно, а вот у вас вряд ли.

[amik]

Карбонат реакции с химической точки зрения не мешает, если только механически, как балласт, могущий дать мелкую взвесь в растворе и смазывающий визуальную фиксацию окончания образования Ba(CN)2.

[Serty]

Не поручусь, но где то я встречал упоминание, что HCN не сильнее чем угольная, и что в растворе цианиды из-за этого портятся.

[amik]

Все правильно, угольная кислота сильнее синильной и вытесняет последнюю из солей, но, надеюсь, топикстартер осведомлен об этом факте из биографии кислот и проводит процесс, исключая контакт реакционной массы с воздухом.
Карбонат бария, если он уже образовался ранее из гидроксида, не должен мешать.

[GreenWorld]

Синтез цианида калия ведут поглощением спиртовой щёлочью, из которого выпадает чистый цианид, а всякая кака от окислений и полимеризаций остаётся в растворе.
Может подобрать растворитель, если это конечно возможно ?

[amik]

Проблема в том, что Ba(OH)2 в спирте да и вообще практически ни в чем приемлемом нерастворим, в отличие от КОН.
Пропускание синилки в водный раствор гидроксида бария было бы вполне нормальным приемом т.к. Ba(CN)2 хорошо растворим. Потом можно было бы и спиртом высалить, если неохота связываться с упаркой.

[GreenWorld]

Может в метаноле ? Он получше этанола растворяет.

[Terminus]

Я бы еще попробовал горячий водный раствор Ba(OH)2 с ацетонциангидрином, с последующим упариванием в вакууме.
Как думаете, может получиться?

[GreenWorld]

Должно по идее, только осадок будет небольшой, продажный АЦГ вроде серкой консервируют.

[Terminus]

По крайней мере таким образом с КОН у меня цианид получался. Правда делал со спиртовым раствором КОН.
А вот при поглощении цианистого водорода водным раствором КОН /NaOH ничего хорошего не выходило. Образовывалась красно-коричневая смола.

[IF7]

На самом деле не разу ещё не видел оксида/гидроксида бария нормального вида. Везде грязь. По-хорошему, чтобы получить чистую гидроокись, нужно сварить предварительно растёртые хлопья полукарбоната/полугидроксида в продутой аргоне воде, быстро отфильтровать, и затем осадок уже использовать.
Ещё мне говорили , что гексацианноферрат(2) бария донецкого завода, на самом деле смешанная бариевая-калиевая соль. Выяснилось это у кого-то в советское время при анализе комплекса, получаемого из такого исходного.
Алексей, если АЦГ нужен, могу кубиков 150 налить?

[amik]

С гидроксидом бария Вам точно не везло. Производился продукт отличного качества, кристаллы восьмиводного в залитой парафином банке бывали просто прозрачными, без малейших признаков карбоната.
Несколько лет назад выкидывали такие без счета, теперь жалеем, могли пригодиться.
С гексацианоферратом бария это была такая шутка

[Terminus]

У меня стоит такая килограммовая банка Ba(OH)2. Производства начала 80-х годов, а кристаллы крупные и прозрачные. Банка не открывалась.

[Droog_Andrey]

Несколько лет назад выкидывали такие без счета

[amik]

Место на полках освобождали, а реактив был распространенный и дешевый Одну-две банки наверно оставили, надо поискать, если нужно.

[Droog_Andrey]

Мне сейчас не нужно, но я б не выкидывал - отдал бы в хорошие руки Ну или полок новых наделал бы

[GreenWorld]

Обычная бесхозяйственность руководителей пост-брежневского периода.
Сталин бы за такое рукавицы шить отправил.