Электролиз расплава солей.

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
MONSTA
Сообщения: 2162
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение MONSTA » Ср июл 18, 2012 9:02 am

А я как-то литиевый плавил, получал пиросульфат. Насколько чистый получился, не знаю, не проверял, он мне все равно не пригодился. Не пошло с ним ничего нужного. Но особо жарить там не надо для получения, переходит легко. Методика есть в Гмелине.

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2670
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение Droog_Andrey » Вт июл 24, 2012 12:31 am

Myrzik_6 писал(а):Не солидно давать советы гаданием.
А я давал советы?
2^74207281-1 is prime!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение amik » Вт июл 31, 2012 5:39 pm

В сети нашлась интересная книжка практически в тему работы. При беглом просмотре нашлись интересные подробности травления железа и модифицирующие добавки в расплав нитратов.
Ткаленко Д.А. Электрохимия нитратных расплавов

Код: Выделить всё

http://www.twirpx.com/file/630621/
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

КаменщикЪ
Сообщения: 44
Зарегистрирован: Вс апр 15, 2012 6:42 pm

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение КаменщикЪ » Ср авг 01, 2012 5:55 pm

Сейчас какраз удалось набрать кое-какой химии,правда понемногу.Соли ,нитраты,щёлочи-кальция ,калия,натрия.Как найду рецепт,тогда куплю нужный объём,нужного химиката.За книгу спасибо.Буду посмотреть.

КаменщикЪ
Сообщения: 44
Зарегистрирован: Вс апр 15, 2012 6:42 pm

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение КаменщикЪ » Чт авг 02, 2012 9:19 pm

Читаю рекомендованую книгу,какая интересная...Только сильно больно умная,но кое что понятно.И как всё сложно ,оказывается.

КаменщикЪ
Сообщения: 44
Зарегистрирован: Вс апр 15, 2012 6:42 pm

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение КаменщикЪ » Пн авг 20, 2012 6:26 pm

Продолжил опыты по травлению.Умную книгу перепечатал,теперь настольная,правда всё равно ничего не понятно.Химикатов кое каких набрал.Результат-понос кончился,началась золотуха.Мешал всё подряд.Нитрит,нитрат(калия,натрия),каустик,литий гидроокись,аммоний.Влияние добавок не заметил,только дым-вонь.Активность и жидкотекучесть определяет нитрит,нитрат и каустик.Времени и электричества потратил немеряно.Ванна очень активная,заготовка окисляется мгновенно.Но ,видимо,это является одновременно проблемой.Заготовка покрывается толстым и плотным слоем пассивата,и травление прекращается.Осадка ,как раньше,не образуется,но, видимо, потому что и травления то нет.Непосредственного результата,в виде съёма металла с заготовки,добится за 6 часов работы,не удалось.При предыдущем цикле опытов с-N NO2 и N OH,результат был намного лучше.С полярностью совсем запутался,менял много раз.На одном полюсе ничего не происходит,пластина остаётся чистой.На другом ,окисляется,вроде на плюсе.

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2670
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение Droog_Andrey » Пн авг 20, 2012 9:40 pm

КаменщикЪ писал(а):На одном полюсе ничего не происходит,пластина остаётся чистой.На другом ,окисляется,вроде на плюсе.
:shock:
2^74207281-1 is prime!

MONSTA
Сообщения: 2162
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение MONSTA » Вт авг 28, 2012 11:45 am

Не надо ужасаться. Я уже говорил как-то: сия область науки покрыта тайной, и если некий человек собрался в ней получить некий реальный практический опыт, он будет впереди планеты всей. И если он перебирает полярность подключения, он не совсем выжил из ума. Когда-то вроде в "Технике - молодежи" была статейка про электролитическую очистку золота. Якобы, если на золото подать минус, то оно переходит в раствор в виде анионов. Статейка - научпоп, состав электролита особо не оговаривался.

Конкретно к данному случаю. Ну, можно ведь попробовать, руки не отвалятся. Вдруг там при этих условиях углерод из стали травится, в виде метана. Мало вероятно, но почему бы не попробовать?

КаменщикЪ
Сообщения: 44
Зарегистрирован: Вс апр 15, 2012 6:42 pm

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение КаменщикЪ » Вт авг 28, 2012 6:08 pm

Мало вероятно, но почему бы не попробовать?////Точно,точно.И дело не в том что мне интересно что получится,а в том что технологии нет.А поскольку знаний нет,иду наощупь,интуитивно.

const
Сообщения: 59
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2012 9:14 am

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение const » Ср авг 29, 2012 9:36 am

в промышленности идет kno3 - на отпуск, ba/ca cl2 на закалку. Проще печку сделать, купить фехрали, латр и кварцевые трубки. Можно закаливать в электролите - 220 выпрямляют один полюс на емкость, второй на деталь. Вода должна быть холодной, насыщенной нитратом аммония. Полюса не помню, но вокруг детали должна загораться дуга, её прерывают и включают снова на неск. сек. Вообще, процесс стремный, детали оплавляются -)

КаменщикЪ
Сообщения: 44
Зарегистрирован: Вс апр 15, 2012 6:42 pm

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение КаменщикЪ » Ср авг 29, 2012 6:52 pm

Можно закаливать в электролите ///Вообще то лучше о травлении.Для закалки у меня есть возможности.

КаменщикЪ
Сообщения: 44
Зарегистрирован: Вс апр 15, 2012 6:42 pm

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение КаменщикЪ » Сб сен 22, 2012 5:53 pm

Продолжаю опыты по травлению.Проблем становится всё больше и больше.Новая(она же старая но раньше неосмысленая)-электрод изделие в процессе обработки,травится не равномерно,а пятнами.Для предотвращения этого эффекта,ранее была встроена в установку автоматическая мешалка,которая постоянно крутит изделие-электрод в расплаве .Но пятна всё равно выходят .Проявляются они независимо от расстояния между электродами.Они могут появится и между ближними точками,что было бы логично-ток идёт по кратчайшему пути,но и в любом другом месте.Тут почитал книгу электролизное борирование,и у них присутствуют те же проблемы.Ответа на них нет.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение avor » Сб сен 22, 2012 6:56 pm

Эти пятна скорее всего происходят от неоднородности состава и поликристаллической структуры заготовки.

КаменщикЪ
Сообщения: 44
Зарегистрирован: Вс апр 15, 2012 6:42 pm

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение КаменщикЪ » Вс сен 23, 2012 6:01 am

Частично ,да.Но они возникают все время в разных местах.

КаменщикЪ
Сообщения: 44
Зарегистрирован: Вс апр 15, 2012 6:42 pm

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение КаменщикЪ » Сб сен 29, 2012 7:14 pm

Продолжение опытов с травлением...Имея солидный запас реактивов для дальнейших опытов,тем не менее зашёл в тупик.Жидкотекучесть и наличие осадка,были преодолены.Как ,не знаю(интуитивно),но тем не менее.Но к конечному решению проблемы диференцированого травления изначально неоднородного металла,я не приблизился.Наметилось кое-какое прояснение в механизме процесса.Как таковой металл травится,с разной степенью интенсивности,в зависимости от условий.Но не происходит избирательной травимости поверхности металла,а совсем даже наоборот,сглаживание изначальной неоднородности.Всё это я отношу на счёт пассивации активных зон и затухание в них реакции.А следующим этапом идёт травление неактивных зон,до их пассивации,вот поверхностная неоднородность и ликвидирована.И это процесс происходит независимо от метода травления-хоть в кислотах,хоть в расплаве солей.Чтобы устранить проблему пассивации,надо подобрать такой состав травителя,чтобы пассиват хорошо в нём расстворялся,и тогда пов. металла всё время будет голой и диференциация по травимости разных участков поверхности металла,со временем будет только нарастать.Пока это мне сделать не удалось,не хватает мозгов.Наметилось новое направление.Травить в расплаве буры.Она какраз характеризуется большой активностью к разным пассиватам в виде окислов металлов.Но возникает очень много новых проблем...

stallker
Сообщения: 2121
Зарегистрирован: Чт дек 03, 2009 12:08 am

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение stallker » Сб сен 29, 2012 8:56 pm

КаменщикЪ писал(а):Но не происходит избирательной травимости поверхности металла,а совсем даже наоборот,
Возможно с уменьшением тока избирательность будет лучше.
Асимметричный ток для избирательного травления удобней возможностью управлять растворением и пассивации.
Для окрашивания алюминия на аноде применяют комбинациею постоянного и переменного тока
http://galvanicworld.com/consultforum/c ... _8966.html
Сократ мне друг, но истина дороже.

КаменщикЪ
Сообщения: 44
Зарегистрирован: Вс апр 15, 2012 6:42 pm

Re: Электролиз расплава солей.

Сообщение КаменщикЪ » Вс сен 30, 2012 2:58 pm

Возможно с уменьшением тока избирательность будет лучше.
****Пробовал.Если меньше ток,то вообще ничего не происходит,во всяком случае в реальном времени.Асиметричный ток-можно попробовать,даже мысля была.Но надо городить генератор.Может ещё и попробую.Ещё есть мысль,подключить к заготовке ультаразвук.Может пассиват будет смываться.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей