Добрый день!
Возникла необходимость калибровки дифарктометра по температуре. Нужно неорганическое вещество (желательно соль), которое имеет полиморфный переход в интревале от -30 до +40С.
Из вариантов были:
1) олово - при +13С переход из серого в белое, но он очень кинетически заторможен;
2) хлорид аммония - при -30.5С имеется фазовый переход (проверил сам на дифференциально-скнирующем калориметре), но он, как впоследствии оказалось, второго рода и структура при этом меняется слабо (на дифрактограмме изменений нет).
Кто что может подсказать?
Соединение с полиморфным переходом от -30 до +40С
- Droog_Andrey
- Сообщения: 2700
- Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
- Контактная информация:
Re: Соединение с полиморфным переходом от -30 до +40С
AlF3·3H2O знаю что разный бывает, но вот температуры переходов...
P.S. А ещё вот такая экзотика нашлась:
http://www.chem.msu.su/cgi-bin/tkv.pl?t ... tto=CsHCO3
P.S. А ещё вот такая экзотика нашлась:
http://www.chem.msu.su/cgi-bin/tkv.pl?t ... tto=CsHCO3
2^74207281-1 is prime!
- Лечащий Врач
- Сообщения: 382
- Зарегистрирован: Вс окт 26, 2003 2:09 pm
- Контактная информация:
Re: Соединение с полиморфным переходом от -30 до +40С
Намочите какой-нибудь абсорбер типа аэросила дистилированной водой, чтобы паста получилась, нанесите на свой прободержатель и смотрите появление пиков льда при нуле
Сам не пробовал, правда, но для грубой калибровки (а по 1 точке она заведомо грубая) должно сойти.
В указанном диапазоне, честно говоря, можно и термометром, погруженным в образец, мерять. Лучше термопарой, конечно. А в качестве "образца" брать термопасту.
До работы дойду после праздников, там в мануале к термоприставке, кажется, был список рекомендованных для калибровки солей.
Но тут возникает вопрос, какую ошибку вы на практике наблюдаете и какого разброса с данными напр ДСК ждете как результата калибровки. Да, и желательно геометрию прибора и термоприставки знать
.
Переходы твердое-твердое при этих температурах, кстати, я уверен, будет почти все медленными. И очень высока вероятность переохладения или перегрева.
В указанном диапазоне, честно говоря, можно и термометром, погруженным в образец, мерять. Лучше термопарой, конечно. А в качестве "образца" брать термопасту.
До работы дойду после праздников, там в мануале к термоприставке, кажется, был список рекомендованных для калибровки солей.
Но тут возникает вопрос, какую ошибку вы на практике наблюдаете и какого разброса с данными напр ДСК ждете как результата калибровки. Да, и желательно геометрию прибора и термоприставки знать
Переходы твердое-твердое при этих температурах, кстати, я уверен, будет почти все медленными. И очень высока вероятность переохладения или перегрева.
Re: Соединение с полиморфным переходом от -30 до +40С
Нитрат аммония имеет 4 перехода: при -17, +32, 84, +125.BotanIQ писал(а):Возникла необходимость калибровки дифарктометра по температуре. Нужно неорганическое вещество (желательно соль), которое имеет полиморфный переход в интревале от -30 до +40С.
Кто что может подсказать?
Последние три сам наблюдал на дериватографе.
Находит тот, кто ищет не там.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя