Лабораторный способ получения сероуглерода

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Чт окт 11, 2012 6:00 pm

Здравствуйте!не могли бы Вы подсказать,какие существуют лабораторные способы получения сероуглерода.один я уже нашла на вашем форуме (из серы и угля)http://chemistry-che...009/107-118.pdf . может есть еще какието? например http://forum.xumuk.r...showtopic=72935 также указана реакция получения сероуглерода,но как ее осуществить в лабораторных условиях не написано :( . Буду очень благодарна!!!

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9868
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Чт окт 11, 2012 6:12 pm

последнее время на форуме как то странно много запросов по лабораторному синтезу того что в лабораториях не синтезируют. Например Глицерина.
Ваш сероуглерод ничем не лучше. Не делают его в лаборатории. Ибо незачем.
И да, если вдруг таки будете делать, учтите что
сероуглерод токсичен, поражает нервную и сердечно-сосудистую системы
http://www.youtube.com/watch?v=IkBFlPagRgA
И прочтите текст под видео.

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Чт окт 11, 2012 6:53 pm

не делают ,согласна.но такова тема курсовой работы.и я читала в книге А.А Пеликса, Б.С Арановича и Е.А Петров, Р.В Котомкина "Химия и технология сероуглерода" что есть способы лабораторного получения.но они неиспользуются.вот про этои хотела узнать..

Cherep
Сообщения: 22391
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Cherep » Чт окт 11, 2012 8:08 pm

а в Брауэре нет?
надеюсь, топикстартер - не террорист :mrgreen:

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Чт окт 11, 2012 8:22 pm

неет)любопытный студент -химического факультета)

Аватара пользователя
Terminus
Сообщения: 1073
Зарегистрирован: Сб ноя 27, 2010 7:16 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Terminus » Чт окт 11, 2012 8:42 pm

Есть еще способ из ацетилена и серы.
C2H2+ 5 S --> 2 CS2 + H2S

Тут весь процесс с фотографиями. На немецком.
http://www.versuchschemie.de/topic,1287 ... stoff.html
Демократия - это воля народа, железной рукой воплощенная в решения власти.
Carthago delendam esse!

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 12, 2012 8:52 am

спасибо большое!помогли очень!

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 12, 2012 10:23 am

а на русском есть что либо подобное?хотя б примерно...)

radical
Сообщения: 772
Зарегистрирован: Пн июн 13, 2005 7:53 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение radical » Пт окт 12, 2012 6:12 pm

Гугловский переводчик есть, переводит далеко не идеально, но знающему химию должно быть все понятно.
Химия - область чудес, где скрыто счастье человечества(с)Максим Горький

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 12, 2012 7:40 pm

в том то и дело,что некоторые моменты мне непонятны(

Аватара пользователя
Terminus
Сообщения: 1073
Зарегистрирован: Сб ноя 27, 2010 7:16 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Terminus » Пт окт 12, 2012 10:38 pm

Что вам не понятно?
Демократия - это воля народа, железной рукой воплощенная в решения власти.
Carthago delendam esse!

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 12, 2012 11:06 pm

как все это происходит.немогу правильно построить предложения(((.перевела через гугл,вот что получилось:
Газогенератор состоит из генератора ацетиленового газа (воронки и три колбы),в который помещается в 50 г карбида кальция , бутылка безопасности стирки и пористым барботер с конц. серная кислотой.
Серная кислота не только сушит ацетилен, но также удаляет технический карбид, образовавшийся фосфин.(? эт я сама додумала..)
Реакционный сосуд, в котором сера реагирует с ацетиленом, состоит из 250 мл два шеей 1/2 колба заполнена расплавленной серой и впускной трубы при условии, что распространяется и на земле. Она нагревается с помощью горелки.
Поршень следует перегонки мост с кулером, который подается с холодной водой, как это возможно (быть лед в ведро воды). Оригинальный также охлаждается в ледяной воде (заполняется еще здесь).
На вакуумной пробкой следуют безопасности барботер и промывают 20%-ным раствором гидроксида натрия заполнены мыть бутылки (не фриттованного барботер! Очень важно, фритты забит быстро серы пары!) Из которых служит для поглощения побочного продукта сероводород. Эта часть находится под капотом.
изображение
Все соединения должны быть смазаны и защищены совместных зажимов, так как обратное давление, построенных по серной кислоте-фриттованного барботер, является значительным.
Судно реакции соединения Дистилляция обязательно должны быть снабжены зажимом
Сера плавится и нагревается настолько высоко, что, после того как вязкая фаза тонкой снова.
Затем в верхней части разреза капельной воронки пропан вводят, так что она проходит через выравнивания давления, стиральные бутылки, серы и бутылка NaOH стирки.
Это позволяет обнаруживать даже немедленно, если машина является жесткой.
Пропан проходит через пока воздух был изгнан и пропана в правой части аппарата, когда зажигание с ярко ожоги пламенем (образец гремучий газ должен быть предварительно были отрицательными!). Он вступает в реакцию с серой видимому, нет.

Тогда пропан поток отключается и серы почти до точки кипения нагревается, которые можно увидеть на конденсата и вновь бежал серы капель:
Теперь, охлаждающая вода включена, охлажденные водой со льдом и шаблон Acetylenentwicklung началось.
Около 1 каплю воды каждые 3-4 секунд должно капать на карбид.
Когда ацетилена достигает серы и ее температура достаточно высока, чтобы вызвать коричневые пары, и почти черный маслянистый дистиллятов начинает собирать в приемнике.

Темного цвета на стенах оригинальные тронут захваченного дым серы назад.

Если оборудование запустить несколько минут, вы можете зажечь газ на выходе, чтобы увидеть, если есть выходы непрореагировавшего ацетилена. Это проявляется в ярких, закопченные пламенем:

Это тот случай, это не достаточно горячие, сера! Если он достаточно горячий, ацетилен реагирует действительно полно. Это было начало из нас не понимают, и поэтому доходность была несколько уменьшена.
Сера почти кипения. Но если он действительно сводится идет гораздо непрореагировавшей серы с реакционных газов и угрожает забить радиатор (который не происходит).

Серы, то достаточно горячей, пламя на выходе выглядит следующим образом:

Так и должно быть. Здесь горит паров серы углерода.
Сероводород поглощается раствором гидроксида натрия, что расширяется так сильно нагревается, что он не проходит ранее краткое содержание сероуглерода.
Для предотвращения стиральные бутылку охлаждают льдом
Теперь пришла действительно начинают так хорошо, как угодно. В барботер в конце небольшого количества сероуглерода присутствовал в качестве основной фазы, но менее 1 мл.

После того, как разработчик ацетилена газ был исчерпан, факел был удален, удалите шаблон и запечатан и заполнен сероводородом части аппарата тщательно очищается с пропаном при стирке бутылку.

Черный, маслянистый сырой продукт подвергают простой перегонке в сероуглероде образованные примерно быть отделена от побочных продуктов.Приемник охлаждают на льду.

Из 30-46 ° C, было очень низким потоком, то основной объем при 46-52 ° C. До пошел температуры пара, несмотря на продолжение отопления не только некоторое количество серы пара окрашенных дистиллятов слегка желтоватый.
С точки кипения сероуглерода составляет 46 ° C, тиофен, но около 80 ° C, может содержать очень мало тиофена в дистилляте. Для чистого очистки фракционирования сероуглерода, сумма была слишком мала, которая затем проводится, если большее количество дальнейшего партии сырой продукт доступен.
Днищ после дистилляции (конечно, содержит много серы и затвердевшей при охлаждении):


Конечный продукт: 24мл сырья сероуглерода


Несколько капель в чаше зажигается горят ярким синим пламенем и оставить холодные пятна в серой пленке:

Чистота продукта и его Thiophengehalt точно не известно.
Перегонки кривая показывает, однако, что чистота является довольно большим, в противном случае температура поднимется гораздо выше.
Считая для простоты, что 24мл продукция изготавливается из чистого сероуглерода и весят при плотности 1,26 г / мл 30g, могут быть связаны с нашим углерода выход ацетилена рассчитывается (сера присутствует в избытке). Здесь, содержание технического карбида кальция (используется: ​​50 г) до 80%
принимаются.
Это дает теоретический выход 94,8 г сероуглерода и таким образом достиг процент доходности 31,6%.
В то время как количество сажи, серы и который остается в напряжении от теоретического выхода, рассматриваться не будут.
Если учесть, что в начале синтеза серы не была достаточно горячей и непрореагировавшего ацетилена бежал, выход может быть безопасно четко увеличится, если серы достаточно горячей с самого начала.
Таким образом, вы могли бы реально получить от 1 кг карбида кальция около 500 мл сероуглерода?
На экономику процесса для любительской химик не может купить сероуглерода, поэтому нет никаких сомнений.

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Сб окт 13, 2012 5:01 pm

даже состав газогенератора разные переводчикипишут по разному:Газогенератор состоит из газообразователя ацетилена (воронка простака и поршень 3 шеи), который доставлялся здесь 50 г Calciumcarbid, защитной бутылки мойки и фриттовой бутылки мойки с konz. Серная кислота.
Газогенератор состоит из генератора ацетиленового газа (воронки и три колбы), который помещается в 50 г карбида кальция , бутылка безопасности стирки и пористым барботер с конц. серная кислотой.
Как правильнее?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9868
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Сб окт 13, 2012 6:35 pm

Когда поучаете вот такие бутылки безопасной стирки удаляйте кусками немецкий текст пока не определите что именно соответствует этим бутылкам стирки а потом смотрите альтернативные переводы этой стирки или гуглите исходеную немецкую фразу и смотрите как она выглядит.
Мне текст смотреть лень но навскидку это может оказаться склянка тищенко.
Ну и что за фраза "состав газогенератора"?! "Газогенератор представляет собой" или "Газогенератор состоит из"

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Сб окт 13, 2012 7:25 pm

в лабораторных оборудованиях совсем не разбираюсь...разве гугл переведет мне склянку тищенко...

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Сб окт 13, 2012 7:26 pm

а может скинуть картинки и вы скажите как называется оборудование?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Последний раз редактировалось amik Сб окт 13, 2012 7:47 pm, всего редактировалось 1 раз.
Причина: убрал нечитаемый формат doc ;)

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9868
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Сб окт 13, 2012 8:23 pm

Первое фото внизу трехгорлый реактор, над ним капельная воронка с переливом, от нее вправо тянется газоотводная трубка с перекрытым краном для поддержания давления в системе.
Левое горло реактора закупорено, из правого трубка к барботеру и промывной склянке (?) при том что не видно низа и все сильно бликует не гарантирую. Плюс это возможно блик но мне кажется что первый барботер/склянка подсоединен не тем концом.
На второй фотке видны частично эти две склянки и мне почему то бликуется что первая из них пустая. В таком случае пофиг как оно подсоединено но смысл мне неясен. Роль каплеотбойка чтоли играет (???)
Трубка из второй склянки идет во второй реактор обогреваемый напрямую газовой горелкой (мое бывшее руководство по ТБ хватила бы кондрашка). Вверх торчит забрызганный мост который по сути является системой из аналога насадки вюрца с заткнутым верхним горлом (можно было термометр ну да бог с ними), холодильника и алонжа с юбкой и газоотводом. (вот такой бы алонж я бы прихватизировал...). Алонж уходит в колбу-приемник предусмотрительно убранную в стакан. Газоотвод через еще одну промывную склянку уходит вдаль, туда же куда и первый. Возможно в раковину хотя если там на выходе сероуглерод то я бы предпочел чтото другое.
Ах да, первый реактор в стакане с водой или с водой со льдом.

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Сб окт 13, 2012 8:29 pm

Спасибо большое!

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9868
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Сб окт 13, 2012 9:05 pm

Сделайте гугло поиск по фразе
"Промывные склянки ( промывалки . а - простая . б - с внутренним резервуаром . в - со змеевиком . г , д - с пористой пластинкой"
должны найти страницу на http://www.ngpedia.ru (ссылку не даю ибо там страницы непрерывно скачут).
Вот этот агрегат у вас вероятно в тексте и называется стиркой или мойкой. Склянка Тищенко кстати тоже является промывной (и осушающей). Конструкция визуально несколько отличается но суть таже.

АпД. До меня дошло нафига у них первая пустая промывалка повернута задом наперед.
Они боятся что промывную жидкость из второй склянки может засосать обратно (то есть в первый реактор). Если в промывалке серка а в реакторе карбид кальция то такая мера предосторожности весьма нелишняя.

АпД 2. Ну и это, типа, для само типа образования... http://chemistry-chemists.com/N2_2012/U ... U3-14.html

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4553
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Phobos » Вс окт 14, 2012 9:43 am

Насколько видно из обзоров, все процессы получения сероуглерода исключительно промышленные, требующие высоких температур, оборудования для проведения реакций в газовой фазе и т.д. Учитывая высокую огнеопасность CS2, можно смело предположить, что любая трещина в стеклянной системе приведет к сильнейшему пожару. А собирать систему из инертных металлов типа тантала будет очень уж напряжно.
http://he.scribd.com/doc/30133296/Carbon-Disulfide стр.~830
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя