Лабораторный способ получения сероуглерода

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 26, 2012 8:34 am

вот смотрите что получилось по описанию синтеза:

Целевая реакция:

C₂H₂ + 5S -> 2 CS₂ + H₂S

Реакция получения ацетилена:
СаС2 + 2Н2О = С2Н2 + Са(ОН)2
В трехгорловую круглодонную колбу помещают 50 г карбида кальция, над колбой закрепляют на штативе капельную воронку с компенсатором давления, от нее вправо отходит газоотводная трубка с перекрытым краном для поддержания давления в системе. В воронку наливаем 250 смᵌ дистиллированной воды. От правого горла трехгорловой колбы отходит газоотводная трубка которая соединена с промывными склянками Дрекселя, одна пустая (в качестве предохранительной склянки), вторая - с концентрированной серной кислотой (осушитель). Все шлифы смазывают вазелином
Серная кислота сушит не только ацетилен, но она одновременно удаляет загрязнение фосфином.


Рисунок 1. Установка для получения ацетилена
1-Капельная воронка с компенсирующим давлением вместимостью 100 смᵌ; 2-круглодонная трехголовая колба вместимостью 250 смᵌ; 3- предохранительная склянка Дрекселя; 4 – склянка Дрекселя с концентрированной серной кислотой; 5-двухголовая круглодонная колба вместимостью 250 смᵌ; 6-насадка Вюрца; 7- газоотводные трубки; 8-кристаллизатор.


Рисунок 2 Установка для синтеза сероуглерода
1-двухгорловая круглодонная колба; 2- прямой холодильник; 3-насадка Вюрца; 4- газоотводная трубка; 5-стакан; 6-круглодонная колба-приемник; 7-аллонж; 8-склянка Дрекселя; 9-штатив; 10- горелка Бунзена; 11-подъемный столик.

В двухгорловую колбу помещают 245 г расплавленной серы с помощью насадки Вюрца соединяют с прямым холодильником. К холодильнику присоединена (с помощью аллонжа с газоотводом) колба –приемник. Газоотводная трубка, отходящая от аллонжа соединяется со поглотительной склянкой в которой находится 50 см³ едкого натра.Склянка охлаждается льдом.

В верхнюю часть воронки вводят пропан, чтобы он заполнил установку (вытеснение воздуха). Поток пропана проходит через трубку для выравнивания давления (в капельной воронке), промывные склянки, колбу с серой и поглотительную склянку с едким натром.

Добавлять воду в карбид нужно медленно , примерно 1 капля воды каждые 3-4 секунд должна капать на карбид.
Когда ацетилен попадает в колбу с серой и ее температура достаточно высока, чтобы образовались коричневые пары, - в приемнике собирается почти черный маслянистый дистиллят.
Черный, маслянистый сырой продукт подвергают простой перегонке. Приемник охлаждают на льду.
Я сомневаюсь только в порядке перевода..посмотрите пожалуйста кому не трудно
Последний раз редактировалось Эля Пт окт 26, 2012 9:51 am, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9983
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Пт окт 26, 2012 9:31 am

Кхе. Ну так... Семь-восемь.
1) В трехгорловую круглодонную колбу помещают 50 г карбида кальция, над колбой закрепляют на штативе капельную воронку
- так описывают системы в которых нет соединения. То есть висит воронка и из нее капает в висящую ниже колбу.
2) с компенсатором давления
- это что за зверь? Перелив чтоли?
3) вправо отходит газоотводная трубка с перекрытым краном для поддержания давления в системе
- вправо или влево это пофиг. А предложение все равно надо перефразировать. Не газоотводка для поддержания давления. А Кран на ней перекрыт чтоб выделившийся ацетилен не уходил через газоотводку.
4) Ну вазелином так вазелином. Можно было сказать смазкой
5) В двухгорловую колбу помещают 245 г расплавленной с помощью насадки Вюрца соединяют
-Чегоооооо????
6) соединяют с прямым холодильником
- думаю тут уточнение про то что холодильник является холодильником Либиха, то есть используется как прямой - избыточно.
7) Газоотводная трубка, отходящая от аллонжа соединяется со поглотительной склянкой
- потеряна запятая и непонятно зачем "со". "с" вроде вполне достаточно.
8.) поглотительной склянкой в которой находится 50 см³ едкого натра
- едкий натр - это твердое вещество. Водного раствора? Концентрированного спиртового раствора?
9) Склянка охлаждается льдом.
- А не колба-приемник?
10) В верхнюю часть воронки вводят пропан,
- Да они там сдурели чтоли???
11) Добавлять воду в карбид нужно медленно , примерно 1 капля воды каждые 3-4 секунд должна капать на карбид.
- Стиль...
12) Черный, маслянистый сырой продукт
- лишняя запятая
13) подвергают простой перегонке
- подвергают пыткам. Вместо слова "простой" лучше использовать чтото другое. например "при атмосерном давлении".
14) Приемник охлаждают на льду.
- охлаждают системой лед-соль или охлаждают ледяной баней, или еще что нибудь. "На льду" катаются и мясо хранят.

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 26, 2012 9:46 am

кашмарррррррр.

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 26, 2012 9:46 am

то что указывать чем смазывать,мне сказала преподавательница,(указать что вазелин)
Последний раз редактировалось Эля Пт окт 26, 2012 9:54 am, всего редактировалось 1 раз.

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 26, 2012 9:49 am

а про пропан написано в "методичке" я так перевела

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 26, 2012 9:52 am

а как мне написать,что (в 1 пункте) там между колбой и воронкой что то есть? и что там вообще?переходник?

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 26, 2012 9:53 am

8 пункт да,я ступила)там 20 % раствор гидроксида натрия

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 26, 2012 9:58 am

насчет 9 пункта,там помоему чтоб сероводород нормально поглощался..
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 26, 2012 10:01 am

:issue: в 11 пункте,Добавляют воду медленно: одну каплю воды на каждые 3-4 секунды. ? а в 13 пункте можно просто написать перегонке? :shuffle:

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 26, 2012 10:12 am

Цель моей "работы":Сначала продуть пропаном [буферный газ], затем нагреть серу q. s. и потом пускать ацетилен.?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9983
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Пт окт 26, 2012 12:02 pm

Эля писал(а):а про пропан написано в "методичке" я так перевела
Эля, что за методичка?
Люди, откликнитесь, может я чего не шарю!!! Кто юзает пропан как буфер???

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 26, 2012 12:09 pm

которая на немецком языке

[ Post made via Mobile Device ] Изображение

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9983
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Пт окт 26, 2012 12:13 pm

Эля писал(а):а как мне написать,что (в 1 пункте) там между колбой и воронкой что то есть? и что там вообще?переходник?
В умных журналах это не описывают. В старых немецких - рисовали. Полужаргонно я бы написал чтото вроде (это пример, я не смотрюна фотку)
"Обвеска реакционной колбы: капельная воронка с переливом на 14 шлиф (подсоединена через переходник 14/29)"
"Реактор (N) с капельной воронкой (N+1) образуют герметичную систему из которой ацетилен поступает в реакционную трубку (N+2)"
"Ацетилен образуется по реакции (1) в склянке Салюцо-Вульфа которая может быть заменена комбинацией двухгорлого реактора с капельной воронкой с компенсатором давления (боже как дико звучит, прим. ред) и нижним шлифом (либо иным соединением обеспечивающим герметичность)"

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9983
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Пт окт 26, 2012 12:15 pm

Эля писал(а):насчет 9 пункта,там помоему чтоб сероводород нормально поглощался..
ИМХО странно. В воде сероуглерод не растворим, следовательно вся надежда на то что он будет реагировать со щелочью. Чем ниже температура тем хуже будет реагировать. Короче ненравится мне все это. (Мне сегодня вообще все ненравится :twisted: )

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9983
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Пт окт 26, 2012 12:17 pm

Эля писал(а)::issue: в 11 пункте,Добавляют воду медленно: одну каплю воды на каждые 3-4 секунды. ? а в 13 пункте можно просто написать перегонке? :shuffle:
"Скорость прикапывания воды к карбиду 1 капля в 3-4 секунды"
Да, можно.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9983
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Пт окт 26, 2012 12:19 pm

Эля писал(а):которая на немецком языке]
Ну вы это, выложите, может Агдамыч зайдет, али еще кто немецкий знает.

Эля
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вс мар 18, 2012 7:37 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Эля » Пт окт 26, 2012 12:24 pm

А почему Вы смеетесь?там ж даж на картинках показано..

[ Post made via Mobile Device ] Изображение

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9983
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Пт окт 26, 2012 12:29 pm

Где я смеюсь? У меня на этой странице один смайл кажется... Вот такой: :twisted: Подписан "Twisted Evil" и я вас уверяю, я не в смеющемся настроении.

Аватара пользователя
Terminus
Сообщения: 1073
Зарегистрирован: Сб ноя 27, 2010 7:16 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Terminus » Пт окт 26, 2012 12:31 pm

Использовать пропан в качестве буферного газа несколько, скажем так, авангардно :)
Видимо у немецких ребят, которые ставили этот синтез под рукой не было хотя бы углекислоты или азота.
Демократия - это воля народа, железной рукой воплощенная в решения власти.
Carthago delendam esse!

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9983
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Лабораторный способ получения сероуглерода

Сообщение Гесс » Пт окт 26, 2012 12:32 pm

А на фотке на 1ой странице там капельная воронка с нижним 29ым шлифом. Большая и хорошая. Хочу.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя