Синтез фосфата никеля

[Alximikus]

Подскажите, где можно найти метод синтеза фосфата никеля. В Брауэре не нашел

[amik]

Какой именно? Орто-, пиро-, кислый

[Alximikus]

Обрисую суть проблемы. Нужно установить состав неизвестного порошка, элементный состав: Ni, P, O (EDX приставка для SEM). Порошок рентгеноаморфный, предполагаем что это фосфат никеля. На ИК-спектре на отражение вырисовались четкие линии. Хочется получить модельное соединение фосфата никеля (орто-) и сравнить его спектр с полученным. Если не совпадет, стоит пробовать и пиро- и кислый.

[amik]

Ренгеноаморфный фосфат это очень странно
Пирофосфат тогда вряд ли, вещество растворимо в воде и неплохо кристаллизуется.
За простой ортофосфат никеля сразу не скажу, но ортофосфат меди получают нейтрализацией на холоду разбавленной фосфорной кислоты строго стехиометрическим количеством основного карбоната меди.

[Боломут]

Если я правильно помню, то фосфаты образуются при рН=6. Действием на соль никеля фосфатной солью натрия или же чистой кислотой, но строго в стехиометрии. Растворимость фосфата никеля в присутствии фосфата натрия больше, в связи с образованием комплексных соединений.

[amik]

Для получения гарантированно чистых фосфатов переходных металлов соли щелочных металлов и аммония нельзя использовать т.к. с большой долей вероятности частично образуются двойные соли.
Раньше такие фосфаты делали исключительно из чистых оксидов и карбонатов с кислотой. Медью немного занимался , так там шаг влево-шаг вправо от методики приводит к другим соединениям Четко видно на рентгене и по содержанию основного.

[Alximikus]

Извините, практически не имею опыта неорганического синтеза (лабы на 1-м курсе не всчет), плохо себе представляю как нерастворимый в воде карбонат никеля будет реагировать с фосфорной кислотой с образованием нерастворимого же продукта - фосфата никеля. Или фосфат будет растворяться пока рН будет низким, а когда почти вся кислота прореагирует выпадет в осадок? В любом случае нужно искать конкретную методику, чтобы не получить абычего. Подсказал бы только кто-нибудь где.

[stallker]

Фосфорная кислота и окись или закись меди ( на практике использую анодный шлам) переменятся как цемент.
Если брать гидроксид никеля с фосфорной получится что то похожее.
Для ускорения реакции вероятно нужен прогрев компонентов.
http://forum.guns.ru/forummessage/224/639371.html
С разбавленной кислотой и гидроксидом никеля тоже пройдет реакция, останется отмыть осадок.

[antabu]

C таким элементным составом может быть фосфит. Откуда порошок?

[Боломут]

На сколько я понимаю ТС нужно просто само вещество, особо не заморачиваясь выходом. Тогда самое простое взять нитрат никеля и осадить фосфорной кислотой. Концентрация нитрата никеля в растворе 70-90г\л. Температура осаждения 55-60С. Перемешивание. Количество кислоты считать по реакциям в зависимости от того какой фосфат нужен. После полной подачи кислоты перемешивание 30мин. Отстой. Декантация. Промывка 2-3 объемами дистиллированной воды. Для верности промыть спиртом (это не обязательно, просто уберет лишнюю влагу).

У нас на производстве есть цикл получения карбоната кобальта. Лет 6 назад карбонатные маточники обрабатывались фосфорной кислотой, чтоб доизвлечь кобальт из комплекса. Теперь обрабатывает щавелевой кислотой, т.к. внедрили цикл получения оксалата кобальта. Кобальт с никелем родные братья.

[Alximikus]

Если я правильно помню, то фосфаты образуются при рН=6

Тогда самое простое взять нитрат никеля и осадить фосфорной кислотой

Мне кажется, что при смешивании нитрата никеля с эквивалентным количеством фосфорной кислоты рН будет намного ниже 6

[amik]

Alximikus, похоже на ваш случай? Тут и про состав и про аморфность

[Alximikus]

Да, действительно очень похоже... Спасибо большое, Amik, есть над чем задуматься.
Кстати, только что нашел во втором томе Джолли "Синтезы неорганических соединений", что фосфат никеля Ni₃(PO₄)₂ как раз таки получают добавлением раствора KH₂PO₄ к кипящему раствору NiCl₂ и доведением рН раствора до 7 NaOH.
Завтра попробую провести синтез.