Ртуть азотнокислая (106,8%)

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
HerrMaler
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Вт ноя 16, 2010 6:11 pm

Ртуть азотнокислая (106,8%)

Сообщение HerrMaler » Ср июл 17, 2013 12:22 pm

Реактив ртуть (II) азотнокислая 1-водная, квалификации ч.д.а. по ГОСТ 4520-78
По результатам входного контроля массовой доли основного вещества (Нg(NО3)2*Н2О) по ГОСТ 4520-78 – 106,8 % (паспортные данные не менее 99 %)
Т.е. какая-то часть уже не кристаллогидрат.
Как можно будет в условиях лаборатории понизить ее содержание? (заново в кристаллогидрат)

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6970
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Ртуть азотнокислая (106,8%)

Сообщение Phobos » Ср июл 17, 2013 1:23 pm

А как проверяли, каким именно анализом? Если ртуть на atomic absorbtion/ICP, то ее повышенное содержание может быть объяснено и другими причинами. Например, есть примесь одновалентного нитрата или часть соли разложилась в более легкий оксид.
Чтоб доказать, что причина именно в испарении воды из кристаллогидрата, надо проверить воду по Карл-Фишеру.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

HerrMaler
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Вт ноя 16, 2010 6:11 pm

Re: Ртуть азотнокислая (106,8%)

Сообщение HerrMaler » Чт июл 18, 2013 5:44 am

Анализ содержания основного вещества титрованием (по ГОСТ 4520-78). По этикетке реактиву вроде как полгода (пр-ва Кубаньцветмет).

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6970
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Ртуть азотнокислая (106,8%)

Сообщение Phobos » Чт июл 18, 2013 7:38 am

Невозможно титровать "основное вещество". Можно титровать анион или катион, при этом оба метода лишь косвенно указывают на избыток/недостаток воды в кристаллогидрате. Пожалуй, можно сказать, что если титрация по металлу и аниону совпадает (106%), то виновата кристаллизационная вода. Если по металлу 106%, а по нитрату 95%, значит нитрат валится и улетает в виде оксидов азота, а ртуть остается.
Это как бы общая философия, безотносительно к данному веществу и ГОСТу. ГОСТ (извините, я в нем не копался) видимо, предполагает проверку свежепроизведенного реактива потребителем или производителем. Насколько она подходит для оценки развала вещества со временем - неизвестно. В общем, я бы проверил именно воду по Карл-Фишеру.
Про вещество пишут, что оно растворимо в ацетоне. По идее, если добавить к подобному р-ру требуемое количество воды, потом можно осадить кристаллогидрат - упариванием, охлаждением или добавлением антирастворителя.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

МОNSТА
Сообщения: 148
Зарегистрирован: Ср май 18, 2011 11:32 am

Re: Ртуть азотнокислая (106,8%)

Сообщение МОNSТА » Пт июл 19, 2013 10:01 am

Ртуть - почти чемпион по гидролизу среди двухвалентных металлов, вперед себя пропустила лишь палладий. Думаю, могут быть реальные заморочки именно с этой стороны: нитрат ртути реально может бытьчастично гидролизован, что (при замене нитрата на гидроксил) должно повышать содержание ртути в соли. И, конечно, потерю кристаллизационной воды (сиречь, выветривание) никто еще не отменял. И сей процесс тоже может быть сопряжен с гидролизом.

Собственно, а нафиг - все обратно в кристаллогидрат? У Вас на входе как бы немного выветрившийся кристаллогидрат соли, что, вообще-то, является нормой. Забудем пока про возможный гидролиз. Вы определили реальное содержание основного вещества, дальше имеете все права распоряжаться этим выветрившимся кристаллогидратом, как захочется.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Ртуть азотнокислая (106,8%)

Сообщение Polychemist » Пт июл 19, 2013 11:40 am

Кстати, по Карякину из воды кристаллизуется продукт x0.5H2O. И зачем, и как, туда ещё воды напихали? В порядке бреда - опечатки в документации быть не может?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6970
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Ртуть азотнокислая (106,8%)

Сообщение Phobos » Пт июл 19, 2013 1:40 pm

Вики пишет, что у нитрата ртути есть полугидрат, дигидрат, тетра и окта
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

tixmir
Сообщения: 932
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Ртуть азотнокислая (106,8%)

Сообщение tixmir » Ср июл 24, 2013 12:19 am

имхо, состав кристаллогидрата зависит от температуры кристаллизации. :mrgreen:

maks
Сообщения: 15199
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Ртуть азотнокислая (106,8%)

Сообщение maks » Чт июл 25, 2013 10:29 pm

ну вот по Карл-Фишеру и проверить что за ситуация с погодой была на Кубани во время производства
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей