Практическая реализация ЦВА в неводных средах

обсуждение вопросов физической химии и химической физики
physical chemistry and chemical physics: discussions for professionals
Ответить
Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Практическая реализация ЦВА в неводных средах

Сообщение SIG » Ср окт 31, 2018 11:29 pm

Коллеги, возникло у меня противоестественное желание заиметь установку для циклической вольтамперометрии. Задача у нас достаточно стандартная - определение потенциалов окисления/восстановления координационных соединений (d и f -'элементов ) c целью расчета НОМО/LUMO Обычно это делают в неводной среде ( дихлорметан/ацетонитрил/ДМФА) с какой-либо четвертичной аммониевой солью в качестве электролита. Вопрос вот в чем- кто-то такое реально у себя сейчас делает? Есть ряд практических вопросов по методике и по оборудованию. Сразу прошу всякие теоретические рассуждения о том, что это чрезвычайно сложно/тяжело и невозможно оставить при себе. Я видел, как это делают за границей обычные синтетики на обычном лабораторном столе. Простая трехэлектродная ячейка с продувкой аргоном и потенциостат. К сожалению, точно такое оборудование для меня недоступно, но думаю, что есть аналоги с тем же функционалом.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5927
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Практическая реализация ЦВА в неводных средах

Сообщение antabu » Чт ноя 01, 2018 10:25 am

на днях на chemistry-chemists.com пару книжек выложили по теме.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Практическая реализация ЦВА в неводных средах

Сообщение SIG » Чт ноя 01, 2018 11:16 am

Спасибо, конечно. Но я переформулирую - я хочу найти людей, которые могут сказать какое мне нужно оборудование, где его купить и как ставить сам эксперимент. Книг и статей я прочел достаточно. Буржуи, скажем, работают с потенциостатом BAS-100. Но я уверен, что умельцы из Черноголовки могут для моих целей предложить свое устройство раз в 10 дешевле.Только надо убедится, что такое устройство у людей действительно работает, и действительно пригодно. Есть японские трехэлектродные ячейки - отлично, только я думаю, что можно найти что-то попроще, поскольку эксперимент, на самом деле, рутинный.

Это беда всех российских форумов- когда спрашиваешь, какой мотор купить для циркулярной пилы все сваливается в обсуждение таинств cos ф , фазовых диаграмм и правил Киргофа, обычно еще с обвинениями в интеллектуальной несостоятельности оппонента и его криворукости, без малейшего намека на то, что мужик, тебе нужен движок на 3 киловатта асинхронный, Д-367/7, от завода Красная пила, и соедини его обмотки звездой. :-) Надеюсь, я прояснил свою мысль...

Maloy
Сообщения: 4091
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Практическая реализация ЦВА в неводных средах

Сообщение Maloy » Чт дек 27, 2018 11:37 pm

Будет время заходите в гости, на другом конце коридора от меня работает женщина с ЦВА, у которой можно будет выяснить интересующие вас детали (если ещё актуально), может у нее есть и не использующееся оборудование...

Аватара пользователя
robin
Сообщения: 64
Зарегистрирован: Пн апр 17, 2006 5:46 pm
Контактная информация:

Re: Практическая реализация ЦВА в неводных средах

Сообщение robin » Ср янв 09, 2019 6:31 am

Мы >5 лет пользуем P8-Nano потенциостат от Elins для органики в хлористом метилене, ацетонитриле, ДМФ и ТГФ, как раз с целью вытаскивания HOMO/LUMO. Проблем с потенциостатом практически нет, есть ряд софтовых глюков, но не критично для нас. Сейчас переходим на новую модель Р-45Х, но ее пока еще не запустили. Ячейка и электроды у нас Dr. Bob от Gamry, с небольшими нашими доработками. Это если пижонствовать, но если нет, то можно и самим их сделать, что еще лучше, т.к. можно изготовить специально под себя, например на базе обычной виалы на 2-3 мл и PTFE крышки в которой нужно будет насверлить дырок под электроды, ток газа и т.д. Главная засада там в электроде сравнения, у нас он на основе Ag/AgCl+1 М KCl, используем через ключ с органическим электролитом. В комплекте к электроду сравнения и ключу шли стеклянные фриты, которые за год все вышли из строя, оригинальные стоят дорого и заказывать их долго, поэтому найдя в продаже PTFE-термоусадку и поэкспериментировав с молекулярными ситами подобрали подходящие 3А-4А сита и теперь просто меняем их по мере надобности. Второй головняк - подготовка растворителей )), хотя если опыт есть, то это совсем не проблема. По самому эксперименту никаких проблем нет, главное избавиться от кислорода воздуха, влаги и делать все в токе аргона/азота. Рабочий электрод приходится время от времени перешлифовывать, ибо органика на нем любит полимеризоваться.

Ответить

Вернуться в «физическая химия / physical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей