Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Anton A
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Пт июл 10, 2009 1:18 pm

Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Anton A » Пт июн 17, 2022 3:29 pm

Здравствуйте, коллеги.

Есть ли у кого-либо опыт использования отечественных растворителей для ВЭЖХ производства Компонент-Реактив (гексан, изопропанол, ацетонитрил)? По известным причинам рассматриваем возможность перехода с импортных. Какие отзывы по качеству? и можно ли их использовать? Требуется ли дополнительная очистка? Есть ли простые способы проверки качества (например, спектр УФ) ?

Может быть, кто-то может порекомендовать других наших производителей и имеет опыт работы с ними?

Вопрос возник, так как среди прочего они требуются для работы с недешевыми хиральными колонками, и не хотелось бы их повредить или загрязнить.

Спасибо за помощь.
2Al + 2Cu => 2Au + Cl2

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1447
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Magic Methyl » Пт июн 17, 2022 8:41 pm

Anton A писал(а):
Пт июн 17, 2022 3:29 pm
Здравствуйте, коллеги.

Есть ли у кого-либо опыт использования отечественных растворителей для ВЭЖХ производства Компонент-Реактив (гексан, изопропанол, ацетонитрил)? По известным причинам рассматриваем возможность перехода с импортных. Какие отзывы по качеству? и можно ли их использовать? Требуется ли дополнительная очистка? Есть ли простые способы проверки качества (например, спектр УФ) ?

Может быть, кто-то может порекомендовать других наших производителей и имеет опыт работы с ними?

Вопрос возник, так как среди прочего они требуются для работы с недешевыми хиральными колонками, и не хотелось бы их повредить или загрязнить.

Спасибо за помощь.
Есть. Покупали ацетонитрил в компонент-реактив, марки для ВЭЖХ. Аналитики были недовольны,
- сказали граница УФ прозрачности у него высокая. И еще, - аналитики которые с ним работали
сказали что он полимеризуется.
Сам лично его не использовал, только Бакер, - пока запас есть. Как закончиться, придется тоже
искать альтернативу.
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Cherep
Сообщения: 23168
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Cherep » Пт июн 17, 2022 9:46 pm

Magic Methyl писал(а):
Пт июн 17, 2022 8:41 pm

Есть. Покупали ацетонитрил в компонент-реактив, марки для ВЭЖХ. Аналитики были недовольны,
- сказали граница УФ прозрачности у него высокая. И еще, - аналитики которые с ним работали
сказали что он полимеризуется.
Ну мы от бедности иногда заменяли им что-то более "прозрачное" -- действительно базовая линия задирается пропорционально % ацетонитрила.

Зато "льём" его в изократическом режиме на полупрепаративной колонке уже более 8 лет и всё нормально. :dontknow:

Полимеризации НЕ наблюдали :shock: :shock: :shock:

Polychemist
Сообщения: 9235
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Polychemist » Сб июн 18, 2022 9:12 pm

В 80-е коллега много работал с ацетонитрилом для тонких дел (растворитель для кинетики полимеризации), нужен был реально оптически чистый. Пришёл к выводу, что если исходный (не очень чистый) явно поглощает где-то на 230-250 (точно не помню), то ничем его не очистить, надо искать другую партию. Не исключено, что в наших военных реалиях надо брать на пробу разные партии, снимать спектр и самим чистить.

Аватара пользователя
Anton A
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Пт июл 10, 2009 1:18 pm

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Anton A » Сб июн 18, 2022 10:34 pm

Magic Methyl писал(а):
Пт июн 17, 2022 8:41 pm
Есть. Покупали ацетонитрил в компонент-реактив, марки для ВЭЖХ. Аналитики были недовольны,
- сказали граница УФ прозрачности у него высокая. И еще, - аналитики которые с ним работали
сказали что он полимеризуется.
Сам лично его не использовал, только Бакер, - пока запас есть. Как закончиться, придется тоже
искать альтернативу.
С уважением.
Спасибо за ответ. А по поводу гексана и изопропанола аналогично или, может, ситуация лучше?
2Al + 2Cu => 2Au + Cl2

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1698
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Deminolog » Вс июн 19, 2022 11:15 am

Изопропанол и метанол - в целом нормальные, а вот гексан и ацетонитрил - беда-беда...
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Cherep
Сообщения: 23168
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Cherep » Вс июн 19, 2022 3:23 pm

Polychemist писал(а):
Сб июн 18, 2022 9:12 pm
В 80-е <...>
ЕМНИП, вот тогдаже вышла книжка кого-то из советских авторов с некоторыми подробностями очистки ацетонитрила. Увы, не могу найти :evil:

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 4404
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение bigM » Пн июн 20, 2022 12:13 am

Cherep писал(а):
Вс июн 19, 2022 3:23 pm
Polychemist писал(а):
Сб июн 18, 2022 9:12 pm
В 80-е <...>
ЕМНИП, вот тогдаже вышла книжка кого-то из советских авторов с некоторыми подробностями очистки ацетонитрила. Увы, не могу найти :evil:
не эта?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Cherep
Сообщения: 23168
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Cherep » Пн июн 20, 2022 5:14 pm

bigM писал(а):
Пн июн 20, 2022 12:13 am
не эта?
Спасибо, однако не та. Впрочем, в этой информации больше.

kbob
Сообщения: 1615
Зарегистрирован: Сб окт 17, 2009 9:48 am

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение kbob » Пн июн 20, 2022 5:52 pm

Magic Methyl писал(а):
Пт июн 17, 2022 8:41 pm
Есть. Покупали ацетонитрил в компонент-реактив, марки для ВЭЖХ. Аналитики были недовольны,
- сказали граница УФ прозрачности у него высокая. И еще, - аналитики которые с ним работали
сказали что он полимеризуется.
Сам лично его не использовал, только Бакер, - пока запас есть. Как закончиться, придется тоже
искать альтернативу.
С уважением.
Ацетонитрил образуется также как побочный продукт в синтезе акрилонитрила при окислительном аммонолизе пропилена - видимо такой в компонент реактиве.
Ацетонитрил - Ткип 81,6 °C
Акрилонитрил - Ткип 77 °C

Акрилонитрил полимеризуется.
If you are not part of the solution, you are part of the precipitate.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1447
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Magic Methyl » Пн июн 20, 2022 7:30 pm

Cherep писал(а):
Пн июн 20, 2022 5:14 pm
bigM писал(а):
Пн июн 20, 2022 12:13 am
не эта?
Спасибо, однако не та. Впрочем, в этой информации больше.
Есть Вайсбергер, - посмотрите
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Cherep
Сообщения: 23168
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Cherep » Вт июн 21, 2022 3:10 pm

Magic Methyl писал(а):
Пн июн 20, 2022 7:30 pm
Есть Вайсбергер, - посмотрите
Спасибо, однако у меня он стоит на полке и в те годы ВЭЖХ ещё не появился, хотя УФ-спектрометры стояли уже много где. Книжка была, ЕМНИП, советского автора и именно по ВЭЖХ.

По теме и про Компонент-Реактив. Был курьёзный случай, когда нам поставили какие-то перекупщики (которые эту закупку выиграли) сабж в литровых бутылках, но не с фирменными этикетками. Поглощение у него было вполне себе похожее на товар от Компонент-Реактива, деваться было некуда и мы пустили его в хроматограф.

Спустя какое-то время в приборе поднялось давление, но всему виной оказалась куча пыли, которая забила фильтр в смесителе потока, который в нашем Gilson-е стоит уже перед входом в инжектор.

Толи перекупщики разливали в гараже с кучей пыли из чего-то большого по пыльным литрухам, толи именно в их партии было больше акрилонитрила :dontknow:

В бутылках на входе в насосы какие-то фильтры, разумеется, стоят.

Аватара пользователя
Anton A
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Пт июл 10, 2009 1:18 pm

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Anton A » Вт июн 21, 2022 7:48 pm

Спасибо за ответы. Ясно, качество может быть непостоянным, в ом числе из-за чистоты тары. А что с гексаном? Можно его как-либо дочистить? Достаточно ли доп. перегонки?
2Al + 2Cu => 2Au + Cl2

Коммуняка
Сообщения: 197
Зарегистрирован: Чт апр 09, 2009 9:57 pm

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение Коммуняка » Пт июн 24, 2022 3:01 pm

Для простого ВЭЖХ-УФ мы пробовали один раз ацетонитрил от НПО РЕАКТИВЫ ОСЧ, нареканий нет.
"Пни падающего" Ф. Ницше

Аватара пользователя
amge
Сообщения: 1925
Зарегистрирован: Вт июл 31, 2007 11:42 am

Re: Об отечественных растворителях для ВЭЖХ

Сообщение amge » Пт июл 01, 2022 11:43 am

Anton A писал(а):
Вт июн 21, 2022 7:48 pm
А что с гексаном? Можно его как-либо дочистить? Достаточно ли доп. перегонки?
Мы как-то чистили на заказ. В конце-концов пришли к очистке концентрированной сернягой. Только встряхивания в делительной воронке, как это обычно делается, оказалось совсем недостаточно. Перемешивали в колбе эффективной мешалкой при подогреве 40-50 гр. в течение нескольких часов, пока не наберёт необходимую прозрачность (контроль по УФ).

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя