Вопрос по ГХ дереватизации

[romanosow]

Добрый день, коллеги! Возник вопрос по поводу дереватизации смеси низкомолекулярных спиртов для ГХ разделения.
Есть пару вопросов если кто сможет пояснить буду благодарен.
1. Можно ли использовать гексаметилдисилазан в чистом виде без пиридина и ТФА? Почему гексаметидисилазан, потому что он меня есть.
2. Везде написано что просто берется 20 кратный избыток HMDS, вопрос с лайнером и колонкой, при проведении анализа избыток никак на них не влияет, или я не оч понял саму методику как проводить эксперимент.
3. То что я нашел, по проведению методики, берем n массу навески, и добавляем какое то количествo HMDS (избыток), как правило добавляют очень маленькие количество навесок и реагента, как потом это все вкалывать? как понимаю вручную шприцом? или по идеи если реагентов не жалко то можно хоть сколько использовать и использовать автосамплер? Спасибо за терпение.

[vmu]

https://mikrolab.dk/wp-content/uploads/ ... _www_1.pdf
HMDS is a weak TMS donor. If used as sole reagent, it is slow and not very effective. After addition of catalytic quantities (e.g., 1 %) of TMCS or as a mixture with TMCS, it is a fast and quantitative reagent for trimethylsilylation of organic compounds.
Aprotic solvents, e.g., acetonitrile, pyridine, dimethylformamide, carbon disulfide and dimethylacetamide are recommended for use with HMDS.

Кварцевой колонке с силиконовой НФ и стеклянному лайнеру ничего плохого быть не должно от ГДМС. Лайнер вообще уже должен быть дезактивированным путем силилирования (с привитыми ТМС группами вместо остаточных -OH).

Какие малые количества? Все, что можно ввести вручную, сможет ввести и самплер. Нескольких десятков-сотен микролитров достаточно. Есть вставки для виал и виалы уже со вставками или виалы с коническим дном для образцов малого объема.