методика определения эпоксигрупп

[vasiliy]

Кто может подсказать методику определения эпоксигрупп( любую )?
Хоть эпоксиэквивалент хоть % массовый к сожалению нахожусь в условиях недостатка литературы

[catann]

Sundberg, L. и Porath, J. (1974) J. Chromatogr. 90, 87-98
"Oxirane группы в геле были определены следующим способом. Влажный гель агарозы (0.5 g) добавлялся к 1.5 мл 1.3 м. натрия thiosulphate раствор pH 7.0, и содержание oxirane геля было определено титрованием с соляной кислотой." ЭГ в растворе определяли также с учётом того, что на геле концентрация ЭГ около 25 мкмоль/ мл.

[vasiliy]

Sundberg, L. и Porath, J. (1974) J. Chromatogr. 90, 87-98
"Oxirane группы в геле были определены следующим способом. Влажный гель агарозы (0.5 g) добавлялся к 1.5 мл 1.3 м. натрия thiosulphate раствор pH 7.0, и содержание oxirane геля было определено титрованием с соляной кислотой." ЭГ в растворе определяли также с учётом того, что на геле концентрация ЭГ около 25 мкмоль/ мл.

СПАСИБО

[StYV]

К эпоксиду добавить избыток раствора соляной кислоты в диоксане (чересчур его не сушить - соляная кислота не растворима в абсолютном диоксане!). После чего избыток хлористого водорода титруют нитратом ртути в присутствии дифенилкарбазона (если память не изменяет). Процедура описана в практикуме по лакокрасочным материалам.
Методика чрезвычайно проста и эффективна, все реагенты доступны, если диоксан свежий и марки сцинтиляционный, то его можно брать прямо из банки без всякой очистки.
С уважением StYV.

[vasiliy]

согласен просто обязательно попробую

[mitsu]

Если надо, у меня на работе есть ASTM для определения эпоксидов, но это только в понедельник.

[vasiliy]

буду очень благодарен мое мыло stasdu@gmail.com

[mitsu]

в обменнике

[vasiliy]

у чехов такая методика--образец растворяют в смеси дихлорметана и ледяной уксусной кислоты.добавляют тетрабутиламмоний йодид.потом титруют все это раствором хлористой кислоты в уксусной