Определение альдегид. групп в целлюлозе

[kika]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Нашла на инете, что это можно определять с помощью раствора йода в щелочной среде.
Не найдется ли у кого ссылка на подробную методику?
Как, к примеру, конец титрации увидеть - по обесцвечиванию?
Заранее спасибо!

[ Post made via Android ]

[avor]

Есть такой реагент Шиффа на основе сернистого фуксина. Но как измерять окраску нерастворимой клетчатки. Только разве спектрофотометром на отражение, работающим.

[2rin]

Даванков А.Б. Лабораторные работы по химии целлюлозы и целлюлозным пластикам. Старая книжка, есть на либгене. Там есть методики анализа окисленной целлюлозы.

[ Post made via iPad ]

[kika]

Спасибо большое!
А без спектрофото... попроще не получится?

Даванков А.Б. Лабораторные работы по химии целлюлозы и целлюлозным пластикам. Старая книжка, есть на либгене.
Там есть методики анализа окисленной целлюлозы.

К старшим книжкам иногда больше доверия.
Огромное спасибо!

[avor]

Спасибо большое!
А без спектрофото... попроще не получится?

Можно на глаз глубину окраски определять. Еле розовенький, розовенький, бледно красный и тд.

[kika]

А если эта целлюлоза не белая, а цвета картона?
Не знаю, почему, но альдегиды в целлюлозе мешаются.
Поэтому избавляться от них предлагается двумя способами - либо вернуть их в -ОН группы, либо доокислить другим окислителем.
Мне пока непонятно, где больше альдегид. групп -
в месте разрыва полимерного звена или при шестом углероде...

[ Post made via Android ]

[avor]

Эээ, да плевать, хоть зеленая - цвет будет менятся. К тому же черная коричневая и тд целлюлоза это вроде как и не совсем она.

А альдегиды, по моему разумению, должны в кислороде воздуха окисляться, либо ацеталится с гидроксилами , либо сами с собой олигомеризоваться. Короче, слишком они реакционноспособные, что бы долго существовать в полимере.

[kika]

Вашему разумению ... соразумею.
Но вот сегодня эксперимент указал на такой факт.
Окисленную целлюлозу попробовала доокислить окислителем, действующим только на альдегидную группу. И в результате число карбонильный групп выросло, процентов на 20.
...хотя кто теперь знает, может за ночь перед экспериментом все альдегидики и окислились ... ночным кислородом.

[ Post made via Android ]

[maks]

сами по себе альдегиды кислородом воздуха окисляются медленно , не для аналитических целей