Раствор тетрафенилбората Na

[alexey111]

Коллеги, прошу проконсультировать. По методике нужен 3%-ный раствор тетрафенилбората Na. Однако, в наличии имеется лишь весьма старый реактив. При растворении в воде он дает какие-то хлопья. Это нормальная практика? Хлопья, конечно, можно отфильтровать, но все же.. После фильтрования ведь концентрация полученного раствора уже будет отличаться от исходной. Может быть, стоит поискать свежий? Если будет свежий реактив, то он даст прозрачный раствор? Спасибо.

[ Post made via Android ]

[2rin]

При стоянии он подваливается, да. Там трифенилборан, его аддукты и пр. бяка получаются. Тетрафенилборат натрия хорошо перекристаллизовывается из хлороформа, затем сушим в вакууме.

[alexey111]

Спасибо большое! Если можно, подскажете примерное рекомендуемое соотношение тетрафенилбората и хлороформа? Чтобы, с одной стороны, не переводить дорогой реактив, а с другой - не страдало качество очистки.

[ Post made via Android ]

[alexey111]

Как-то все непросто оказалось с этим тетрафенилборатом.. Замешал небольшое количество с горячим хлороформом. На глаз видно, что растворимость низкая. Почти весь исходный препарат остался плавать сверху. Отфильтровал. При охлаждении полученного прозрачного раствора никакие кристаллы не выпали. Упаривание дает незначительное количество желто-серого порошка с сильным запахом фенола. Кстати, запах фенола - это нормально для чистого тетрафенилбората?
Может быть, есть другие методики доведения до ума старого препарата? Что если приготовить насыщенный водный раствор, отфильтровать, и осторожно упарить воду в вакууме?

[ Post made via Android ]

[2rin]

NaBPh4.jpg

Прочитайте внимательно, это из Armarego W. Purification of Laboratory Chemicals. Мне в свое время больше других понравился хлороформ. Сколько его надо брать - не скажу, точно не помню. Если не нравится - подберите что-то из списка "по душе". Фенолом пахнуть не должно, это как раз таки продукт развала.

[alexey111]

Благодарю! Буду пробовать. О результатах отпишусь здесь, что да как. А вот из трихлорметана почему-то действительно не получилось перекристаллизовать. Не растворяется он там практически, и все.

[ Post made via Android ]

[Любитель_Манниха]

Есть подозрения в связи с этим, что у вас там всё развалилось
Т.е. нерастворяющееся в хлф - это уже не оно.
Чуток продуктов развала подрастворяется и потом при выделении пахнет фенолом.

[ Post made via Android ]

[alexey111]

Так там понимаете, какая штука. Тетрафенилборат представляет собой мелкокристаллический порошок "песчаного" цвета. В воде он растворяется, только хлопья образуются. Если эти хлопья отфильтровать, то, в принципе, получается прозрачный, слегка желтоватый раствор, который дает с калием ярко выраженный осадок. То есть, сам тетрафенилборат натрия там по-любому есть, и его там не так мало. Только в хлороформе растворяться почему-то не хочет. Если честно, то у меня создалось впечатление, что в нем частично растворились как раз примеси
П.с. А может, проще сварить немного нового? Сильно это сложное дело?

[ Post made via Android ]

[Vittorio]

в методике же написано, что надо через сокслет экстрагировать, после чего продукт будет кристаллизоваться в виде белоснежных иголок. То есть не просто кристаллизация - он может быть и не особо растворим, а ддостаточно ддлительная экстракция кипящим хлороформом. Бяка останется, а из экстракта будет падать.

[alexey111]

Мда, надо будет попробовать сокслет. Спасибо за комментарии. Через некоторое время отпишусь, что и как конкретно получилось. Может, кому пригодится.

[ Post made via Android ]