Повторяемость

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Lapitskaya
Сообщения: 78
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вс янв 21, 2018 4:37 pm

Здравствуйте всем!
Я не знаток метрологии. Прошу помощи!
Метрологические характеристики в ГОСТ 31663-2012 (Определение массовой доли метиловых эфиров жирных кислот)

8.1 Повторяемость

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать при доверительной вероятности 0,95:

- 0,2% (абс.) - при содержании определяемых компонентов менее 5%;
вопрос 1: что означает "при содержании определяемых компонентов менее 5%"?
Всех жирных кислот или по отдельности?

- 3% (отн.) полученного значения, но не более 1% (абс.) - при содержании определяемых компонентов, равном или более 5%.
Вопрос 2: как это понимать?

Спасите. Заранее всех благодарю.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 5347
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Повторяемость

Сообщение bigM » Вс янв 21, 2018 7:16 pm

это значит, что в 95 случаях из 100 при выполнении исследований в одной лаборатории, тем же оборудованием, одного и того же образца должны получаться результаты отличающиеся друг от друга на 0,2% (абс.) в первом случае или 3% (отн.) во втором случае.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

talgar
Сообщения: 451
Зарегистрирован: Пн дек 15, 2008 11:27 pm

Re: Повторяемость

Сообщение talgar » Пн янв 22, 2018 3:19 pm

Lapitskaya писал(а):
Вс янв 21, 2018 4:37 pm
вопрос 1: что означает "при содержании определяемых компонентов менее 5%"?
Всех жирных кислот или по отдельности?
1) При более высоких концентрациях точность метода либо ухудшается, либо просто не верифицирована.
2) Так метод для всех кислот или по отдельности?

Lapitskaya
Сообщения: 78
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Re: Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вт янв 23, 2018 4:52 pm

Для всех.

talgar
Сообщения: 451
Зарегистрирован: Пн дек 15, 2008 11:27 pm

Re: Повторяемость

Сообщение talgar » Вт янв 23, 2018 5:41 pm

Значит и 5% для всех.

Lapitskaya
Сообщения: 78
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Re: Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вт янв 23, 2018 8:42 pm

А можете еще с этим помочь:
Методика МВИ 2352-2005 определение пестицидов в рыбе
Вопрос 1.
В методике написано: ... нижний предел измерений составляет 0.06 мкг/кг анализируемой пробы.
Что это такое нижний предел измерений?
Это смотреть нижнюю концентрацию калибровки и пересчитывать на массу навески?
Вопрос 2. Интервал определяемых концентраций 0.0001-0.0300 мг/кг.
Где это посмотреть?

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 5347
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Повторяемость

Сообщение bigM » Вт янв 23, 2018 10:01 pm

2) достоверно (с вероятностью 95%) определить можно 0.0001-0.0300 мг пестицида в образце массой 1 кг. меньше 0.0001 мг и больше 0,03 мг уже недостоверно (по крайней мере вероятность меньше 95%)
1)0,06 мкг= 0,00006 мг меньше определить уже не сможете.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Lapitskaya
Сообщения: 78
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Re: Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вт янв 23, 2018 10:51 pm

В 1 это сами разработчики методики устанавливают?

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 5347
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Повторяемость

Сообщение bigM » Вт янв 23, 2018 11:58 pm

нет жизнь. для того чтобы определить 0,1мкг/кг пестицида необходима навеска в 600г
PS а в п. 1 точно написано 0,06мкг/кг или просто 0,06мкг?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Lapitskaya
Сообщения: 78
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Re: Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вс янв 28, 2018 9:20 pm

да

Lapitskaya
Сообщения: 78
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Re: Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вс янв 28, 2018 10:01 pm

а что такое неисключенная систематическая погрешность?

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей