разделение фаз ацетонитрила и воды

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
metrim
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт авг 22, 2014 10:49 pm

разделение фаз ацетонитрила и воды

Сообщение metrim » Чт янв 10, 2019 1:15 am

В куче методик, продвигаемых сейчас в частности Аджилентом применяется фича, что экстракция проводится добавлением к образцу (например гомогенизированному растению) ацетонитрила, получают однофазный раствор. Затем идет стадия, что добавляется из пакетика некая "буферная смесь" и происходит разделение на 2 фазы, собственно верхнюю ацетонитрильную как правило для анализа и берут.
Собственно вопрос: что именно намешано в данном "буфере"? Понятное дело, что разделение на фазы произойдет от сахара и т.д., но может там какие то неорганические соли себя хорошо так же показывают ?

vmu
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 6:31 pm

Re: разделение фаз ацетонитрила и воды

Сообщение vmu » Чт янв 10, 2019 1:27 pm

Сульфат магния, хлорид натрия и другие соли там и намешаны:
http://quechers.cvua-stuttgart.de/
http://www.prochrom.ru/ru/?idp=roQ

metrim
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт авг 22, 2014 10:49 pm

Re: разделение фаз ацетонитрила и воды

Сообщение metrim » Пт янв 11, 2019 1:05 am

Большое спасибо!
Да, именно про эти наборы я и говорю, что то только данные описания мне не попадались.
Из басурманского понятно, что там берут 10мл ацетонитрила на 10г сырого образца. Потом добавляется навеска, либо под 10г, либо под 15.
Только такое чуйство, что на русской странице перепутали, у них солей на меньшую навеску идет больше , чем на 15г навеску. Или так и задумано?

vmu
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Ср июн 06, 2012 6:31 pm

Re: разделение фаз ацетонитрила и воды

Сообщение vmu » Пт янв 11, 2019 1:06 pm

Вероятно, перепутали. Я сам QuEChERS никогда не использовал, но в литературе метод встречается часто. Читайте статьи в журналах и на сайтах производителей наборов...

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3942
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: разделение фаз ацетонитрила и воды

Сообщение SIG » Пн янв 14, 2019 1:36 am

Вообще, ацетонитрил из воды нефигово высаливается многими простыми солями. Сульфат магния, натрия, даже хлорид, но не всегда. Можно попробовать сульфат аммония, если субстрат позволяет, но не уверен, что ацетонитрил его тоже не потянет. В синтезе я обычно пользовался NaCl, если не помогал, то сульфатом натрия. Вообще все, включая спирт можно высолить, добавляя твердый поташ.

metrim
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт авг 22, 2014 10:49 pm

Re: разделение фаз ацетонитрила и воды

Сообщение metrim » Сб янв 19, 2019 4:06 pm

SIG писал(а):
Пн янв 14, 2019 1:36 am
Вообще все, включая спирт можно высолить, добавляя твердый поташ.
Что, прямо металлический калий совать или таки КОН?

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3942
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: разделение фаз ацетонитрила и воды

Сообщение SIG » Сб янв 19, 2019 4:16 pm

Поташ- или по-научному, калия карбонат. Что я написал не так?

2rin
Сообщения: 400
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: разделение фаз ацетонитрила и воды

Сообщение 2rin » Вс янв 20, 2019 10:47 pm

Не всегда эта чудная метода будет работать: если в экстракте сильные ПАВы, то ой. Мы пытались похожее со стрептомицетами делать, не впечатлило. Да и есть риск гидролиза при добавке поташа, например.
В принципе, вода из ацетонитрила неплохо вымораживается: если быстро заморозить смесь, то получится жидкий экстракт. Правда, наверное, это куда более затратно в пересчете на эл.энергию.

metrim
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт авг 22, 2014 10:49 pm

Re: разделение фаз ацетонитрила и воды

Сообщение metrim » Пн янв 21, 2019 12:38 pm

SIG писал(а):
Сб янв 19, 2019 4:16 pm
Поташ- или по-научному, калия карбонат. Что я написал не так?
Пардон, это ввиду моей безграмотности, я решил что вы просто сам калий ввиду имеете.
А его эффект выходит иным чем у карбоната натрия например?

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3942
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: разделение фаз ацетонитрила и воды

Сообщение SIG » Пн янв 21, 2019 1:15 pm

Да, я так и подумал. :-) У поташа растворимость гигантская, поэтому эффект от него сильнее, чем от соды. почти любая хорошо растворимая соль, например, сульфат аммония, понижает растворимость органики в воде. Но только с поташом удавалось высолить этанол, ТГФ и подобные растворители.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 40 гостей