Неполучается анализ на хлорорганику по ГОСТ Р 52247-2004 (AS

[Кип]

бифенил -стабилизирующий комплекс агент , греть ,может быть и правильно
такое ощущение что реакция восстановления идет у Вас плохо
реагент Натрий-бифенил пришел в ампуле ? а то лохмотья как Вы пишете смущают , до реакции он может случайно 5 минут постоял на воздухе ?

Не, там на ампуле написано: may contain solid.
Он не в ампулах, в пластмассовых бутыльках (так флюка упаковала). На воздухе не стоял. Только из термоста достаем (греем), встряхиваем и титже в делителдьную воронку.

[slavert]

чистить надо реагенты от хлорида, посуду тоже мыть как следует, сушить, толуол сушить тоже
и все получится

[Кип]

чистить надо реагенты от хлорида, посуду тоже мыть как следует, сушить, толуол сушить тоже
и все получится

Как мешают хлориды? Ну увелицится концентрация в хорлостой пробе и что?
Что будет если заменить толуол на изоктан бфенил раствориться в изоктане, или нет все таки один парафин, а другой полиароматика...?

[Polychemist]

Cитуация проясняется. Хлор из органики не отщепляется ибо натрий помирает до этого. Вероятно убивается толуольной грязью. В России куча фирм торгует импортными реактивами наряду с российскими. В Вектон обращались? Ну или поспрашивайте тут, типа в барахолке, не думаю, что купить чистый безводный толуол - проблема. Альтернатива - обратиться в ИХН (Алматы), там еще должны остаться органики, за небольшие деньги почистят. И еще. По ГОСТу образец перед испытаниями моют водой от неорганики. И как-то непонятно, как его сушат перед опытом? Капелька воды в пробе убьет тот бифенил сразу и наповал...
А изооктан вряд ли подойдет, может бензол, ну или ксилол?

[Кип]

Cитуация проясняется. Хлор из органики не отщепляется ибо натрий помирает до этого. Вероятно убивается толуольной грязью. В России куча фирм торгует импортными реактивами наряду с российскими. В Вектон обращались? Ну или поспрашивайте тут, типа в барахолке, не думаю, что купить чистый безводный толуол - проблема. Альтернатива - обратиться в ИХН (Алматы), там еще должны остаться органики, за небольшие деньги почистят. И еще. По ГОСТу образец перед испытаниями моют водой от неорганики. И как-то непонятно, как его сушат перед опытом? Капелька воды в пробе убьет тот бифенил сразу и наповал...
А изооктан вряд ли подойдет, может бензол, ну или ксилол?

Честно признаться мы когда анализируем образец ( а это образец хлор-органических соединений в нафте, а не нефти ХО, а не ХОН) то мы его и не мыли.
А с нафтой полученной из нефти в которой ХО так таковой нет, действительно могут быть какие-то остатки воды. Просто делаем как в ГОСТе написано. И если она убивает натий, то действительно получается что результат меньше чем в холостой поробе.
Мы все-таки попробовали в изооктане.
Результат интересный. При выливании одного бутылька цвет не обесцвечивался, оставался темно-синим, но при этом это был цвет осадка. Интересно как так? если бифенил в изооктане не растворяется, ну расслоилась бы смесь. А тут осадок цвета бифинила.
Но какой-то результат получили. Сейчас нарабатываем статистику. может грязь попала.
Спасибо за идею с водой в нафте!! Попробуем не мыть, ведь это грозит только завышенным содержанием ХО так к ней прибавится еще и неорганические хлориды.

[Polychemist]

Мы все-таки попробовали в изооктане. Результат интересный. При выливании одного бутылька цвет не обесцвечивался, оставался темно-синим, но при этом это был цвет осадка. Интересно как так? если бифенил в изооктане не растворяется, ну расслоилась бы смесь. А тут осадок цвета бифинила.

Все правильно, Вы просто высадили бифенил. Ожидаемое дело. Расслоение было бы если бы растворитель, в котором был бифенил, не смешивался бы с изооктаном. Подумайте о фирменном ксилоле, он вроде как не прекурсор?
P.S. Не цитируйте полностью предыдущее сообщение. Модераторы тут этого не любят!

[Кип]

P.S. Не цитируйте полностью предыдущее сообщение. Модераторы тут этого не любят!

понял, спасибо

[Кип]

Все правильно, Вы просто высадили бифенил. Ожидаемое дело.

А что значит высадили?

[Polychemist]

Ну это самое, что у Вас получилось, и значит. Т.е. есть раствор в-ва А в жидкости Б. И некая жидкость В, неограниченно смешивающаяся с Б, но в которой А плохо растворимо. Тогда прилитие раствора А-Б к большому количеству В приведет к раствору Б в В (они неогр. смешиваемы), а в-во А вывалится в осадок, ибо раствор Б в В по растворяющей способности близок к В. Такой прием (высаживание, осаждение) часто применяется в химии для очистки твердых веществ (примеси часто растворимы в р-ре Б-В).

[funnel]

дорого времени суток. кто подскажет не опасно ли исключить изопропанол и сразу воду лить?

[maks]

опасно

[funnel]

подскажите пожалуйста, после отмывания солей из смеси толуола бифенила и пробы вода становится желтой. ОТМЫВАНИЕ В ИЗООКТАНЕ НЕ ПОМОГАЕТ.после упаривания та же картина! потенциал при титровании становится не тот-очень высокий кривая никакая точку вообще не находит. что может попадать в воду при отмывке? исключал спирт, азотку! толуол вроде чистый(перегонял на роторном испарителе). ничего не помогает! по натрий хлору титратор работает нормально. может с бифенилом проблема? бифенил Acros или все таки толуол?