Есть вопрос по фотометрическому определению хрома.
Фотометрический метод основан на измерении интенсивности розово-фиолетовой окраски соединения, полученного в результате окисления шестивалентным хромом дифенилкарбазида в кислой среде.
вот с приготовлением этого раствора есть проблемы. Раствор иногда быстро и непредсказуемо желтеет, что мешает фотометрии.5.5 Раствор дифенилкарбазида (ДФК) готовят следующим образом: 0,25 г дифенилкарбазида растворяют при перемешивании в 100 см3 ацетона с добавлением 1 см3 серной кислоты 1: 9. Приготовленный таким образом раствор можно хранить не более 1 месяца без доступа света.
Варианты развития ситуации при приготовлении дифенилкарбазида с ацетоном были разные, раствор готовился и оставался стоять на рабочем столе: в одном случае он желтел за час, в другом и за сутки не происходило изменения окраски, причем ацетон брали из одной и той же банки и с одной и той же серной кислотой 1:9, на свежем ДФК ситуация повторялась. Убирали сразу после приготовления раствора его в темное прохладное место, он желтел в одних случаях довольно быстро, в других стоял и неделю без пожелтения.
Интуиция подсказывает, что ДФК вполне может реагировать с ацетоном с образованием производных 1,2,4,5-тетразина, ацетон может самоконденсироваться и др. побочные процессы -отсюда и желтизна.
М.б. кто-то сталкивался с подобной ситуацией? как решить проблему? можно ли как-то стабилизировать раствор, допустима ли замена ацетона на спирт?
