Титрование перборатов в СМС

[СергейRDX]

Здравствуйте! Кто-нибудь занимался титрованием СМС на содержание перборатов? По самой распространённой методике на определение перекиси водорода йодометрическим методом в кислой среде (приливают раствор KI , раствор серной кислоты и титруют раствором тиосульфата натрия) результаты явно занижены, причем даже не по аналитическим меркам. Если у кого есть в наличии другие проверенные методики определения перборатов, скиньте, пожалуйста, ссылочку, буду очень признателен.

[avor]

(приливают раствор KI , раствор серной кислоты и титруют раствором тиосульфата натрия)

А погреть перед титрованием тиосульфатом не помогает? Если пербораты расходуются на окисление полимерных добавок, красителей и ПАВ. То от них придется избавляться. А это геморрой. Может попытаться определить по бору.

[antabu]

Для определения перекиси водорода иодометрически я добавлял мизерное количество соли меди в качестве катализатора.

[Mironelli]

мне тоже не нравится этот метод.
причем по госту надо растворить в воде 30-40С, перборат очень медленно переходит в раствор, при этом видно как пузырики кислороды выделяются. результаты сильно скачут это правда.

[Mironelli]

сейчас используем перкарбонат с ним еще хуже.
вроде как перборат уже давно запретили , вы не путаете?

[СергейRDX]

Всем спасибо за советы! По поводу запрета пербората, у меня не совсем СМС, а состав специального назначения для очистки оборудования (в общем долго объяснять). То, что там перборат, это факт. Больше всего пугает то, что и перманганатометрией прошёлся - почти с йодометрией совпало((( А по независимым источникам его содержание в 2 раза больше!!!!! Инфа 100%. Органика с кратными связями в составе отсутствует, никаких отдушек, ароматизаторов и пр. нет, окислять нечего. Из функциональных групп - только аминооксидная имеется, и то третичного амина, дальше окисляться некуда. Прямо мистика какая-то( А кто-нибудь имеет опыт определения по бору??? Может просто перборат перевести в нерастворимую соль и высадить её, а потом гравиком определить??

[amik]

Пербораты, как и все пероксиды, постепенно разлагаются в растворе, поэтому анализ по бору не будет достоверным. Завышение гарантировано.

[СергейRDX]

А элементные анализы проводят на содержание бора?? Не знаете? Как бы они там не разлагались, бор всё равно останется в растворе и не важно в каком соединении. А зная, что никаких других борсодержащих соединений в составе нет, можно же легко посчитать содержание перборатов.

[amik]

Так по содержание бора найдутся общие бораты, включая пербораты, которых может быть и 90% и половина и треть от интегрального количества солей борных кислот. Не годится такой анализ. Вам же нужно по сути определить окислители, к которым простые бораты не относятся.

[СергейRDX]

Ну если я уверен, что кроме перборатов ничего в состав не добавляли и весь бор связан исключительно в пербораты, то можно же так определить??? Естественно, что пербораты чистыми быть не могут и всегда в них содержиться какой-то процент свободных боратов, но это же не так сильно повлияет на результаты, если моя цель определить содержание боратов с точностью до 1%. Или я не прав?

[avor]

Пербораты разлагаются на бораты и кислород при хранении и стоянии в растворе - се ля ви. так что может быть и повалился добавленные в средство перборат.

[Mironelli]

если нет карбонатов то можно кислород как газ собрать после разложения пербората тк точность вам большая не нужна
так же видел где то электрод для определения растворенного кислорода, может стоит копать в сторону потенциометрии какой нибудь

[FOX-7]

Из функциональных групп - только аминооксидная имеется, и то третичного амина, дальше окисляться некуда.

А может есть третичные амины в виде примесей?

[СергейRDX]

Есть, конечно, третичные амины примесные, но их ничтожное количество, по сравнению с расхождением в титровании.