ИК Фурье-спектрометр фсм 1201

[picrinka]

здравствуйте! необходимо разобраться с прибором(( анализ качественный. как проходит пробоподготовка? как определить остатки ЛВЖ и ГЖ на объектах, изъятых с места пожара? делали на приставке МНПВО остатки сгоревшей древесины, на спектрах ничего не понятно, сравнить не с чем! где вообще можно приобрести БД? очень надеюсь на Вашу помощь!=)
приставка НПВО имеет кристалл ZnSe, http://www.fizlabpribor.ru/a_d_pribor/fsm/mnpbo.htm.

[picrinka]

объекты с места пожара могут быть самые разнообразные! ткань, дерево, стекло... как мне известно, что на выгоревшей древесине остатки ЛВЖ и ГЖ не сохраняются. а как же исследовать стекло например? в таблетках? на приставку же уже не выложить, разве что делать смывы со стекла, опять ??? а в каком веществе? попробовала золу на приставке исследовать, спектр непонятный, может просто потому что я в них еще пока не разбираюсь, и опять же, повторюсь, сравнить не с чем.вообще, я работаю на спектрофлуориметре флюорат-02 панорама, вот с ним все легко и просто. сделал смыв с объекта с помощью гексана, база есть, спектры совместил и все...главное, чистоту проверять кюветы и т.п. а на приставке НПВО свои нюансы. прижимать образец, фторопластовая пластина как не родная, немножко не по размерам. сама приставка в прибор устанавливается и не крепится, а вдруг я не так ее ставлю и поэтому спектры неудачные.

[picrinka]

Фото3513.jpg

[quote="Commander L"]Если Вы имеете в виду крепление винтами, зажимами и т.п., то его и может и не быть - люфтов больших, зазоров в орпусе после установки приставки не остается? приставка штатным ПО распознается? Если "да", то все в порядке.
внизу платформа есть, на которую винтами крепится приспособление для анализа полимерных пленок, а креплений для НПВО нет.

[picrinka]

получается зависит от того как я установлю приставку сама. правее...левее и т.п.
когда устанавливаю приставку, крепления платформы(выделены красным) немного не дают ровно встать приставке, т.е, она на них и поэтому получается, что приставка не на ровной поверхности.

[picrinka]

"Под слоем гари тоже не остается ничего?"
по методике для панорамы написано, что диагностика остатков ЛВЖ и ГЖ на выгоревшей древесине, по данным флуоресцентной спектроскопии, затруднена. в деревянном угле остатки ЛВЖ и ГЖ не сохраняются, поэтому пробы следует отбирать с необугленных участков древесины. на панораме пробовали делать, просто единичный широкий максимум выходит. а если брать с необугленной, я думаю, как и на флюорате лучше смыв делать, потому что измельчить древесину в ступке вручную нереально, если только приобрести мельницу.

[picrinka]

"на стекле скорее всего ничего кроме сажи Вы не поимаете..."
здесь я немножко не так выразилась, стекло обычно бывает не оконное, а различные бутылки, в которых возможно были нефтепродукты для умышленного поджога. также бывают и пластиковые бутылки.

[picrinka]

видимо, на ик лучше исследовать порошки и жидкости...

[Polychemist]

Если не уверены в работе приставки НПВО - проверьте на чём-то известном, прежде чем сажу и т.п. пихать. Установка влево-вправо ни на что влиять не должна, а вот в направлении вперёд/назад и вверх-вниз приставка должна как-то фиксироваться.

[Polychemist]

Анализ горючих жидкостей - это скорее ГЖХ-МС, а не ИК.

[picrinka]

Анализ горючих жидкостей - это скорее ГЖХ-МС, а не ИК.

анализ не горючих жидкостей, а обнаружение их следов (в малых количествах) на объектах, изъятых с пожаров с помощью ик фурье-спектрометра.

[picrinka]

Фото3515.jpg

Если не уверены в работе приставки НПВО - проверьте на чём-то известном, прежде чем сажу и т.п. пихать. Установка влево-вправо ни на что влиять не должна, а вот в направлении вперёд/назад и вверх-вниз приставка должна как-то фиксироваться.

спасибо! сажу исследовали просто, потому что ее удобнее измельчать в ступке и достаточное количество чтобы покрыть полностью кристалл.

[picrinka]

Если не уверены в работе приставки НПВО - проверьте на чём-то известном, прежде чем сажу и т.п. пихать. Установка влево-вправо ни на что влиять не должна, а вот в направлении вперёд/назад и вверх-вниз приставка должна как-то фиксироваться.

[picrinka]

Не, Вы не правильно поняли. Вам советуют что-нибудь известное взять - бензол, толуол, спирт, кофеин, парацетамол, полиэтилен и т.п. и сравнить с базой данных.

[/quote]
это я поняла, попробую) просто брала то, с чем придется все время работать, что с пожара, это я имела ввиду)

[stormclouds]

Вы хотите решить задачу для многокомпонентных смесей переменного состава на ИК-спектрометре с перекрывающимися полосами и без стандартов?

[picrinka]

И следов тоже, чувствительность МС порядка на 4 выше чем ИК. Но тут уже все зависит от оснащения Вашей лабы - ГХ-МС штука недешевая (новый от ляма и выше) - а судя по фурьешке, лаба у Вас небогатая.

да, соглашусь, лаборатория не оснащена как хотелось бы) сейчас осуществляем запуск ик фурье, след.будет хроматограф)

Само собой разумеется смыв . С мельницей тоже не прокатит.
Открутить эту платформу можно? может без нее лучше встанет? Зазоры (на фото синим обвел) так и остаются при работе или еще какой-нибудь кожух одевается?

не знаю, где-то кажется было написано, что платформу откручивать нельзя, что потом ее установить сможет только специалист. нет, кожухов нет, просто сверху закрывается крышка, держится на белых приспособлениях.

[Rupreht]

Уточните, с чего Вы взяли, что такие задачи способен решать метод МНПВО? Есть какие то методики под этот метод? По мне, так это не самый удачный метод для таких целей (как МНПВО, так и ИК вообще).
Для таких задач больше бы подошел НПВО на ИК-Фурье микроскопе.
А вообще конечно, идеально для таких задач ГХ/МС и результативность данного метода для таких задач будет значительно выше.

[picrinka]

Уточните, с чего Вы взяли, что такие задачи способен решать метод МНПВО? Есть какие то методики под этот метод? По мне, так это не самый удачный метод для таких целей (как МНПВО, так и ИК вообще).
Для таких задач больше бы подошел НПВО на ИК-Фурье микроскопе.
А вообще конечно, идеально для таких задач ГХ/МС и результативность данного метода для таких задач будет значительно выше.

Здравствуйте! "ПРИМЕНЕНИЕ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫХ МЕТОДОВ И ТЕХНИЧЕСКИХ СРЕДСТВ В ЭКСПЕРТИЗЕ ПОЖАРОВ" сборник методических рекомендаций. под.ред. И.Д. Чешко и А.Н.Соколовой. там написано: "Инфракрасная спектроскопия является универсальным аналитическим методом, который широко применяется в криминалистической экспертизе материалов, веществ и изделий для исследования объектов самой различной природы. В пожарно-технической экспертизе метод может применяться для установления природы (функционального состава) изъятых с места пожара объектов..."
дело в том, что там очень кратко все описано, в основном все по полимерным пленкам и по количеств.оценке термического поражения различных материалов.

[Rupreht]

Вот именно, я конечно источник не читал, но судя по всему там описано решение совершенно других задач методом ИК. МНПВО это точно не тот метод которым Вы пытаетесь решить Ваши задачи.
Я сталкивался с анализом остаточных растворителей в различных материалах и метод идентификации был или ГХ или ГХ/МС, но никак и не ИК и тем более МНПВО. Ради интереса посмотрите на сайте производителей ИК спектрометров и приставок к ним, для каких назначений идет это оборудование, это хотя бы для того, чтобы оценить сферу применений.

[VTur]

Изучать многокомпонентные смеси неизвестного состава и концентрации с помощью ИК? Это не есть гуд. Вы там найдете, все что нужно и докажите, что заранее требовалось

[ Post made via Android ]

[Rupreht]

пролистал быстро этот источник. Да, там говориться про ИК-спектроскопию, но без конкретики. Т.е. не уточняется какой метод был использован, а это очень важно. А просто ИК-спектроскопия, ну это ни о чем, хотя есть вскользь упоминание о прессовании таблеток KBr. А возможны методы пропускания- таблетка KBr или экстракт в жидкостной кювете, возможно НПВО, диффузное отражение, дифф. отражение на карбидной бумаге. Возможно использование ИК микроскопии. Короче куча "возможно" но в источнике об этом ни слова. Есть правда ссылки на типа нужную литературу, но учитывая их возраст, есть у меня подозрение в бесполезности их изучения.