. Раньше не сталкивался с такими огрехами. Не, там не вода - там 90% метанола (1080 мл) + ~3% нитрата аммония концентрации 80 г/л (40 мл) + ~6% разбавленной аммиачки (80 мл). Силикагель свежий эндкеппированный - на новой колонке делал. Это если по Европейской.avor писал(а):Странное сочетание вода на силикагеле, но бывает для всяких там солей. Проблема может быть в марке и старости силикагеля.
. Писал второпях и думал о С18StYV писал(а):А что значит фраза "Силикагель свежий эндкеппированный"?
... эндкеппированный уже не чистый силикагель. Собственно, колонка Merck PuroSpher Star Si 5μ 125х4 мм в виде картриджа.Спасибо, успокоилиStYV писал(а):Далеко не все фармакопейные прописи воспроизводятся, это бывает довольно таки часто.
.Угу, вот фармстатья.Тут на второй странице: Вообще странное вещество, из кучи описанных методик лишь 1 воспроизвелась хорошо на монолите.StYV писал(а):Для силикагеля вообще какая то странная подвижная фаза. Если бы там был растворитель не смешивающий с водой можно было бы думать о распределительной хроматографии на силикагеле, а тут метанол.
Есть, там на второй странице со слов Assay for iobenguane sulfate. Конкретно про колонку:StYV писал(а):Во второй нет указания на колонку, эти сведения где-то в другом месте. Судя по подвижной фазе обращенка.
Но действительно создается впечатление, что писали биологи, либо "сужденья черпают из забытых газет времен очаковских и покоренья Крыма" - 5-микронный силикагель уже вроде давно для небольших молекул стал стандартом.The liquid chromatograph is equipped with a 229-nm detector and a 4.6-mm х 25-cm column that contains 10-mkm packing L1.
Все равно нам ФСП оформлять надо будет, так что можно попытаться. Это типа новый радиофармпрепарат, покрытый не одним слоем плесени, но у нас в стране он до сих пор не производится.StYV писал(а):Бороться с этим сложно, можно конечно написать свою фармстатью, но это такой геморрой.
А тут все еще интереснееStYV писал(а):Там есть ТСХ и если у Вас есть сканер по радиоактивности может лучше пользоваться ТСХ подсоединив к сканеру интегратор или попробовать перенести эту систему на ВЭЖХ.
в этих условиях это вещество (мИБГ - мета-йодбензилгуанидин) сидит на линии старта и не рыпается (вообще на чистом силикагеле ТСХ не разделяет примесь и мИБГ - пробовали разные системы с коллегой, ничего не вышло - либо на старте сидит, либо с фронтом ползет) . ТСХ на обращенке пока руки не дошли попробовать. 
. Сверялся по мерковскому хромбуку (весьма полезный каталог, там и теория есть краткая, и подсказки всякие по выбору колонок грамотные). 
При желании, практически любой прибор может быть с таким вот детектором По-крайней мере, Ultimate-3000 с таким детектором на сайте Дайонекса когда-то наблюдал Тоже забавная штука Самые малоинформативные, как мне показалось, материалы Термо)))) Может интереса ради куплю, попробую погонять на своем ВЭЖХ-ДМД, если выдастся время Для рутины они хороши - дешево и сердито, это я знаюDeminolog писал(а):А спектрофотометры с ртутными лампами еще живее всех живы
.Вы все-таки про буклетики или про колонки?) У меня такая ситуация, что на колонках можно не экономить (в разумных пределах, естественно) - сейчас жду феноменексовскую Луну С18(2) (еще бы понимать что эта двойка значитDeminolog писал(а):У Phenomenex буклетики тоже неплохие по информативности. Restek хороши, но дороги. У них есть даже кит колонок с небольшим гайдом - что для чего Тоже забавная штука Самые малоинформативные, как мне показалось, материалы Термо))))
), в столе лежат коротенькие мерки (монолит, выше помянутый силикагель, полимерная HILIC)... потихоньку заказываю разные нужные.Если готовый, то, коллега StYV, абсолютно прав - активный, меченый йодом-131 (название фармстатьи из USP об этом говорит - Iobenguane I 123 Injection - "Йобенгуан, йод-123" раствор для инъекций, он же мета-йодбензилгуанидин, он же мИБГ). Мы производить будем (сеичас клиника идет) со 131 изотопом йода... Вам как, экскурс устроить для чего, откуда и почему именно 131, а не 123, 125 йод? Информация открытая, поэтому могу без проблем рассказать, если интересноDeminolog писал(а):Коллега, а что за препарат? В аптеках продается?
. Ммм... а у вас какое поле для работы?StYV писал(а):Просто работаем примерно в одном поле как коллега, поднявший этот вопрос и немного имеем представление о конторе (может и не прав).
Контора у меня в профиле указана, кстати (сайт вот).Уже, не стал вдаваться в подробности, но суть такова, что я уже условия подбирал пока не было ни чистой примеси А, ни стандарта и думал что все хорошо... ан нет (появилось и то, и другое, появились указанные в фармакопеях реактивы), оказалось что эту примесь я как раз и не отделял, начал проверять методики остальные... дальше историю Вы знаетеStYV писал(а):Вы посмотрите как анализируют подобные соединения, содержащие вместо иода, например, метил, галоген, наконец просто водород.
. 1 подходящая методика есть, ее сейчас дорабатываю и подгоняю . Колонки Феноменекс пользую больше 5 лет, как раз на Луне и работал в основном. Хорошая колонка. Сейчас работаю на Kinetex, тоже не могу сказать ничего плохого В планах попробовать Restek Raptor Правда, её еще купить надо На удивление остался не очень доволен колонкой Waters Acquity. Давления высокие, эффективность не выше Kinetex, хотя, может, я просто не раскрыл её нормально... Можно перепробовать постепенно все Сильно вникнуть в подробности вряд ли смогу, а вот для общего образования что-нибудь почитать - с удовольствием Хотя если для этого надо рыться и искать что-то - не стоит тратить на это время, лучше провести его с большей пользой и удовольствием Для "чайников" вряд ли получится, тут дело не только в йоде и не столько в химии сколько в медицине и физике. Йод-131 смешанный распадчик - гамма- и бета-, живет недолго, имеет большую энергию гамма-квантов нежели йод-123, что позволяет его использовать для терапии. Йод-123 в основном диагностический изотоп. Это если коротко, если длинно... то надо наверно начинать с ядерной физики, всяких принципов Монте-Карло, зависимостей доза-эффект и т.д.Deminolog писал(а):Насчет йода - было бы интересно, если ссылочку на какой-нибудь источник "для чайников" дали
. , думал может есть еще какие дополнения к дополнениям.Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей
