АЭС-ИСП Quantima GBC

[Hedgehog]

Поэтому наше снабжение покупает, там где дешевле.

Добивайтесь, чтоб брали не там, где дешевле, а там, где надо
Если расход аргона большой, выгоднее брать не баллоны, а криоцилиндр.

[Tokashi]

Я рассматривал вопрос покупки криоцилинра, но в Питере почему-то эта тема совсем не развита, встречаются предложения для емкостей только от 1000 л

[Hedgehog]

Мы своим пользователям обычно рекомендуем аргон от Л*нде Газ. Он тоже не всегда хорош, но, как правило, всё же приемлем для спектрометров.

[Tokashi]

Столкнулись с новой проблемой, при внутрилабораторном контроле показания стали скакать, концентрация определяемого показателя при заданном значении 1 мг/дм3 определялась как 2,2; 0,1; 1,5; 0,2. То есть всё что угодно, только не 1 мг/дм3. Долго искали причину и в конце нашли трещину в трубке подачи газа ровно под пластиковым креплением.


Трубка эта толстая, жёсткая, но это её не уберегло от поломки. Обрезали чуть ниже трещины и собрали обратно, всё стало нормально показывать.

Вот она же в упаковке:

[Tokashi]

Пока разбирали прибор, решили протестировать нашу дырявую кварцевую горелку, которую мне запаяли в стеклодувной мастерской за 500 р.




Горелка после починки:



Белый налёт появился во время починки, как и коричневый.


Как ни странно работает нормально, контрольные пробы никаких отклонений не выявили. Так что можно сказать что горелка вполне ремонтопригодна! Посмотрим, ка себя поведёт в эксплуатации, тем более при стоимости 180 тыс (при нынешнем курсе евро) рублей за эту фигульку, любые способы хороши.

[Tokashi]

К вопросу Venon-ы о пропажи элементов пиков элементов. Моя сотрудница игралась с параметрами анализа и обнаружила интересную особенность, если выбирать ручную коррекцию фона Fixed Point и задать слишком жёсткие рамки, то прибор перестаёт видеть пики, выходящие за рамки этого отрезка. Может у вас как раз из-за этого такие проблемы возникают? Мы ставим динамическую коррекцию фона, как на рисунке:





Опять же опытным путём установили, что время промывки в линии подачи пробы от автосемплера лучше установить 40 сек, у нас было 30 сек. Для грязных проб 30 сек маловато и сходимость у параллелей была плохая.

[smihailov]

позволю себе задать несколько вопросов

Из капризов прибора, в результате чего он отказывается работать (поджигать плазму), не сигнализируя об этом, а нам приходится танцевать с бубном, замечено пока:


3) Высокая температура в помещении негативно влияет на работу прибора. Хотя в Австралии ещё жарче чем у нас, и в паспорте указана температура работы до 35 гр С, но уже после 30 гр С с ним происходят необъяснимые вещи, о которых я писал выше. Ставьте кондиционер!

Какой у вас воздухообмен? Обычный кондиционер с этим не справится. Нужен промышленный (думаю), нужно считать тепловыделение. И важнее постоянство температуры.

[smihailov]

Сейчас столкнулись с серьезной проблемой - не показывает пики на алюминий, медь и большинство других элементов. Фактически сейчас могу делать только железо и цинк.

Сегодня тему посмотрел один человек и у него возникли некоторые вопросы. По этому - растворы по случаю с концентрацией не ниже предела обнаружения для вашего прибора? Не пробовали большие концентрации?
Дальнейшие вопросы будут от него.

[smihailov]

После подробного осмотра обнаружили ещё одну проблему, дырку в стенке горелки.


Сразу не заметили, потому что в этом месте у горелки всё время было небольшое тёмное пятнышко

Вопрос от человека - как после анализа моете горелку?

[smihailov]

Розовая окраска свежеподожженной плазмы - оригинально, никогда такого не видел

Человек сказал, что розовую окраску даёт кислород. Дырка, которая при прогреве затыкается.

Вроде все вопросы задал.

[Tokashi]

Обычный кондиционер вполне справляется, просто помощнее надо ставить.
Сейчас горелку раз в неделю замачиваем в растворе царской водки и оставляем на ночь. Первую горелку мыли пару раз за год.
Кислород где даёт розовую окраску, как примесь в аргоне? Прибор ведь не герметичный, там повсюду кислород, для анализа алюминия подключают специальную непрерывную продувку азотом или аргоном от отдельного баллона по отдельному газопроводу. Поэтому не очень понятно. Мы розово-красную окраску пламени наблюдали, когда в пробе было много стронция, но чтобы факел сам по себе был розовым - это что-то сверхъестественное. Если смотреть через обзорное стекло, то обычно факел кажется зелёным, если смотреть снизу через отверстия в дне камеры, то там свет на манер сварочного аппарата.

Дырка, которая при прогреве затыкается.

Что это значит?

[smihailov]

Ага. Солянка уже превратилась в царскую. И зря - хлор не очень. Лучше просто в р-ре азотки. И не раз в неделю, а каждый день. Жмотить вредно. Для экономии её можно не менять длительное время. Ведь потом по любому промывка ДВ. За то, что в процессе пусконаладки сервисмен не объяснил таких вещей, Пётр бы ему руки - ноги оборвал бы. И 3-х дневное обучение сервисмен обязан провести (если прописано в контракте). На курсах никогда не были,получив основы далее набирали свой опыт.
По цвету пламени - кислород должен попасть в плазму (т.е. в аргон через утечку в тракте) и потом дырка должна заткнуться. Но это только предположение. Сложно давать советы онлайн, не видя всего. Может быть и другое: 1.перепутали розовый цвет с красным,
2. вчера делали анализ окрашивающих веществ, торопились домой, по окончании анализа не отмыли систему. На следующий день получили 10 минутный результат отмывания.
Но это всё гадание на кофейной гуще.
И промывать систему по окончании анализов лучше разбавленной азоткой, а только потом ДВ.
Ну как то так. Ваш ход.

[Tokashi]

Мои сотрудники говорят, что просто азотка или просто солянка не отмывает золотистый налёт на горелке в месте попадания искры. Сервисмэн сам не имел большого опыта рутинной работы, так что учимся вместе на наших ошибках )))) На курсы ходили в ЦДОП хим фака СПБГУ на атомно-эмиссионный спектральный анализ, но там в основном теория и небольшая практика на атомном абсорбере, что несколько из другой оперы.

[smihailov]

Можно и хромовой изредка, если хром не лимитирован. А в р-ре азотки можно и прокипятить. Минут 10.

[Venona]

Столкнулись с новой проблемой, при внутрилабораторном контроле показания стали скакать, концентрация определяемого показателя при заданном значении 1 мг/дм3 определялась как 2,2; 0,1; 1,5; 0,2. То есть всё что угодно, только не 1 мг/дм3. Долго искали причину и в конце нашли трещину в трубке подачи газа ровно под пластиковым креплением.
Трубка эта толстая, жёсткая, но это её не уберегло от поломки. Обрезали чуть ниже трещины и собрали обратно, всё стало нормально показывать.

С заводской трубкой мы уже давно попрощались. В прошлом году осенью я в очередной раз полезла снимать распылитель, и трубка эта рассыпалась практически у меня в руках. Поставили другую из "местных" материалов. Все работает. Кстати, у нас запасной не было в комплекте.

Моя сотрудница игралась с параметрами анализа и обнаружила интересную особенность, если выбирать ручную коррекцию фона Fixed Point и задать слишком жёсткие рамки, то прибор перестаёт видеть пики, выходящие за рамки этого отрезка. Может у вас как раз из-за этого такие проблемы возникают?

Мы пользуемся только динамической коррекцией опять же по рекомендации сервис-инженера.

Сегодня тему посмотрел один человек и у него возникли некоторые вопросы. По этому - растворы по случаю с концентрацией не ниже предела обнаружения для вашего прибора? Не пробовали большие концентрации?
Дальнейшие вопросы будут от него.

Пробовала на различных концентрациях: от 0,1 до 100 мг/дм3.
Тут по этому вопросу вроде как ясность появилась. Просто "слетел" файл калибровки монохроматора. Пики сместились за пределы +- 5 нм.

Человек сказал, что розовую окраску даёт кислород. Дырка, которая при прогреве затыкается.

Вроде все вопросы задал.

Вот я тоже думаю, что где-то идет "подсос" воздуха. Судя по рассыпавшейся в руке трубке подачи аргона в распылитель, есть мнение, что вполне вероятно и линия подачи аргона на горелку не герметична. Сама конечно внутрь не полезу. Будем снова ждать сервис-инженера. Еще вариант - цанговые зажимы. Один из них у нас в последнее время очень плохо снимается. Судя по виду, он немного оплавился.

Мы розово-красную окраску пламени наблюдали, когда в пробе было много стронция, но чтобы факел сам по себе был розовым - это что-то сверхъестественное. Если смотреть через обзорное стекло, то обычно факел кажется зелёным, если смотреть снизу через отверстия в дне камеры, то там свет на манер сварочного аппарата.

Какая окраска была в самом пламени, сказать не могу из-за зеленого стекла, там не разобрать. Розовая окраска была видна именно снизу, в районе циклонной камеры. В обычной жизни цвет белый, как у сварки.

Tokashi, а Ваша горелка еще вполне себе прилично выглядит. Сейчас покажу нашу



Вот этот белый налет не отмывается ничем. Вымачивали и в кислотах концентрированных и в их различных смесях (в т.ч. и царской водке), пытались мыть хромовой смесью, даже в муфеле прокаливали.Остается только соскребать или счищать чем-то, но мы пока не рискуем. На показаниях это никак не сказывается, так что вот такая она страшная и грязная.

[Tokashi]

У нас такого сильного белого налёта не появляется на горелке, на сколько я помню сервисник упоминал о сильносолёных пробах, мол такой налёт бывает от таких проб. У нас обычная питьевая вода. А вот после починки горелка вся в таком налёте, я присутствовал во время починки и видел, как он образуется, видимо из-а сильного нагрева стенка подплавилась.

[smihailov]

Я такого не видел, но рискуйте и чистите абразивом. К анализу эта зона отношения не имеет, там идёт охлаждающий поток. У вас много щелочей или я ошибаюсь?

[Venona]

Нет, щелочей не много. А вот высокосолевые растворы у нас присутствуют. Разлагаем сырье различными методами ( в основном кислотами), а продукты разложения мне как раз и нужно проанализировать.

[Tokashi]

увлажнитель аргона ставили?

[Venona]

Нет, увлажнителя у нас, насколько я знаю, нет.
Tokashi, Нет, увлажнителя у нас, насколько я знаю, нет.
Еще такой вопрос - вы меняете расход аргона при написании метода в зависимости от определяемого элемента? Наш сервис-инженер говорит, что не меньше 10 л/мин это обязательно. Мы же на курсах слышали, что этот параметр меняется в зависимости от определяемого элемента.