Сообщение
uimm30 » Вт дек 06, 2016 9:46 am
ЗДРАВСТВУЙТЕ УВАЖАЕМЫЕ КОЛЛЕГИ! к Вам обращается участник форума " uimm30" (Уктам Мардонов, г.Бухара, Узбекистан). В нашей лаборатории недавно произвели пуско-наладку прибора "QUANTIMA" сер № Е 1440 . 14.10.2016 года мы провели первый анализ по определению содержания 8 элементов в 5 образцах моторных масел. При проведении анализа отключилось электричество на малое время и заново подключилось. В это время прибор отключился и включился, но когда мы повторно начали проведения анализа, в графическом виде спектров излучения исчезли максимумы, появились линии с изломами без максимумов, а в результатах анализов - отрицательные значения количества элементов в единицaх "ррm" (прилагаются результаты). Изучали материалы, приведенные в сайте "CHEMPORT" ICP-Quantima.
Разобрались в причине этого, выяснилось, что при отключении электричества нарушалась калибровка монохроматора, т.е. отклонения от заводских параметров Leadscrew C0, C1 и C2. Это мы установили сравнением нами полученных спектров излучения со спектрами, приведенных в интернет сайте "CHEMPORT" ICP-Quantima (4-страница, случай "Venona", химический форум - конференция, специалистов, имеющий такой же прибор, например, серийным № Е 1425 ).
По ими написанной методике мы также приступили к настройке нарушенной калибровки монохроматора. Получили заводские значения параметров Leadscrew C0, C1 и C2 для Quantima E1440 из компании GBC и при их сравнении обнаружили, что эти параметры не нарушены.
После этого сняли "Моно скан" по Сu - 324,754 нм, результат - 324,741нм. Произвели юстировку монохроматора, спектры излучения нормальные, как положено - с максимумамы.
Повторяли анализ , однако, результаты опят - отрицательным знаком получили:
Результаты анализа на металл отработанного масла Мobil DTE 832
"Al", "Cr", "Cu", "Fe", "Ni", "Pb", "Si", "Sn"
"ppm", "ppm", "ppm", "ppm", "ppm", "ppm", "ppm", "ppm"
"Standard 1" 10.0000, 10.0000, 10.0000, 10.0000, 10.0000, 10.0000, 10.0000, 10.0000
"Blank", 0.0000, 0.0000, 0.0000, 0.0000, 0.0000, 0.0000, 0.0000, 0.0000
"Sample 1" -0.6719, -0.3994", -0.2761, -1.1048, -0.7165, -0.5818", -0.7339, -0.2720
"Sample 2" -0.6004 -0.3884, -0.3510, -0.9550, -0.7353, -0.5652, -0.7890, -0.2071
"Sample 3" -0.6707, -0.3917 -0.3559, -1.1434, -0.7616, -0.6544, -0.6549, -0.2498
"Sample 4" -0.4980, -0.4065, -0.3631, -1.1842, -0.7477, -0.6604, -0.4992, -0.1551
"Sample 5" -0.6928, -0.3915 , -0.3685, -1.1969, -0.7648, -0.6361, -0.5157, + 0.2523
При проведении повторного анализа заметили, что опят нормальные спектры излучения постепенно "уплывают" и уменьшаясь по интенсивности приобретают изломанный вид .
Как видно из приведенных данных, в случае "Standard1" - "Conostan-12", 100 ppm, разбавленный в соотношении 1:10 с керосином, а также "Blank " - чистое масло Мobil DTE 832 результаты имеют положительные знаки, а все " Sample 1,2,3,4,5" почему-то имеют отрицательные знаки. Только в последнем случае для Sn фиксирован один положительный результат (+ 0.2523). Чистое масло и все 5 образцы отработанного масла также разбавлены в соотношении 1:10 с керосином.
В связи с выше изложенным, прощу Вас, кто разбирается в этом, комментировать возникновения этих результатов, и поделиться опытом и знаниями по данному случаю. Как можно исправить этот неполадок в работе спектрометра? С уважением У. Мардонов.
(Отправлено в Форум химиков "CHEMPORT", 02.12.2016г. в 17:05)
