Установление концентрации пероксида водорода

[Demiurg]

Здравствуйте!
Есть пероксид водорода (ТУ 6-02-570-75) производства еще 2002 года. Мне потребовалось установить точную текущую концентрацию сего реагента (ТУ само по себе точно не регламентирует концентрацию - 30-40%, плюс какая-то часть пероксида распалась за 14 лет). Попробовал сделать это спектрофотометрически: кварцевая кювета, длина оптического пути - 1 сМ, коэфициент молярной экстинкции - 43,6 М(-1)*сМ(-1).
Исходный пероксид разбавлен дистиллированной водой в 1000 раз (при меньшем разбавлении спектрофотометр давал зашкал), длина волны измерения - 240 нМ. Полученное значение оптической плотности (А) - 0,358 (прибор обнулялся по дистиллированной воде).
0,358=43*c*1, откуда с = (0,358/1)/43,6 = 8,211*10-3 M. Исходный раствор,т.о., имеет концентрацию 8,211 Моль/л.
Правильно ли я измерял концентрацию и рассчитывал её?
Коэффициент молярной экстникции взят из инструкции к набору (см. файл). Это отуда:
A 30% hydrogen peroxide solution can be standardized using 43.6M-1cm-1 as the molar
extinction coefficient for H2O2 at 240nm

[SkydiVAR]

Вариант йодометрического титрования не рассматривали?

[Demiurg]

Нет, не рассматривал. Как говорится, хотелось "всего и сразу", т.е. измерил оптическую плотность и все.
Бюретки в наличии есть, а вот насчет реагентов (необходимых для йодометрического титрования) - не уверен. Элементарного йода точно нет.

[SkydiVAR]

Йодид щелочного металла, крахмал и тиосульфат есть?

[antabu]

Самое простое, но грубое - измерить плотность при той температуре, для которой есть табличка.
При иодометрическом титровании окисление иодида перекисью идёт медленно, катализатором может служить соль меди - когда-то я об этом упоминал.

[Demiurg]

Йодид калия - есть, тиосульфат - тоже, крахмал - нет, но можно достать.
А вообще - "катит" или нет тот способ, который я использовал (по оптическому поглощению), для определения концентрации раствора перекиси? Куда уж проще, чем просто измерить оптическую плотность раствора...
Мне бы концентрацию измерить точно (а не грубо) -нужно строить калибровочную кривую по перекиси водорода. Поскольку калибровка в микромолярных концентрациях, то подойдет и свежая аптечная перекись (она вроде 3%-ая), но вот опять же вопрос - а точно ли на момент покупки в аптеке там будет именно 3% (а не 2,7% например)?

[antabu]

Там точность не требуется (выражение "как в аптеке" в данном случае не работает). Если на этикетке указан ГОСТ - посмотрите его.

[SkydiVAR]

Йодид калия - есть, тиосульфат - тоже, крахмал - нет, но можно достать.

Код: Выделить всё

http://dspace.susu.ac.ru/bitstream/handle/0001.74/711/3.pdf

Посмотрите эту статью и ссылку 3 из нее.

А вообще - "катит" или нет тот способ, который я использовал (по оптическому поглощению), для определения концентрации раствора перекиси? Куда уж проще, чем просто измерить оптическую плотность раствора...

Для точного определения - не катит. Полагаю, самый простой способ в этом убедиться - взять десяток проб из одной и той же бутылки и отмерить их независимо. А лучше - вообще "двойным слепым" способом.

[MONSTA]

Перманганатометрическое титрование - вполне себе удобный метод.