Ph-CH(CH3)-NHCOCH3 деление HPLC

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8067
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Ph-CH(CH3)-NHCOCH3 деление HPLC

Сообщение Сержл » Чт май 31, 2007 6:34 pm

Ребят, если у кого есть возможность, просьба посмотреть как делится рацемический ацилированный альфа-фенилэтиламин (Ph-CH(CH3)-NHCOCH3, интересует HPLC, газовый хроматограф временно в ремонте (хотя на GC очень много ссылок на деление этого рацемата), на жидкостнике попробовал 6 колонок, либо дуля, либо по часу на анализ (и деление не до основания пика). Нашел деление на колонке Whelk-01, но проверил- надувательство, выходит одним пиком.
Заранее спасибо откликнувшимся.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9628
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Ph-CH(CH3)-NHCOCH3 деление HPLC

Сообщение avor » Пт июн 01, 2007 4:41 pm

Сержл писал(а):Ребят, если у кого есть возможность, просьба посмотреть как делится рацемический ацилированный альфа-фенилэтиламин (Ph-CH(CH3)-NHCOCH3, интересует HPLC, газовый хроматограф временно в ремонте (хотя на GC очень много ссылок на деление этого рацемата), на жидкостнике попробовал 6 колонок, либо дуля, либо по часу на анализ (и деление не до основания пика). Нашел деление на колонке Whelk-01, но проверил- надувательство, выходит одним пиком.
Заранее спасибо откликнувшимся.
Дык, эта, боюся, нужна оптически активная тв. фаза. А такую либо дорого купить, либо самому ваять. Короче на раз и на коленке оно мабуть и не пройдеть.

Аватара пользователя
rombach
Сообщения: 1857
Зарегистрирован: Пт май 14, 2004 6:20 pm

Re: Ph-CH(CH3)-NHCOCH3 деление HPLC

Сообщение rombach » Пт июн 01, 2007 5:08 pm

avor писал(а):...Дык, эта, боюся, нужна оптически активная тв. фаза. А такую либо дорого купить, либо самому ваять. Короче на раз и на коленке оно мабуть и не пройдеть.
Дык, эта, как его, не боись. Энантиомеры вроде на других и не делятся. [img]http://smilies.sofrayt.com/^/aiw/dirol.gif[/img]

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8067
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Ph-CH(CH3)-NHCOCH3 деление HPLC

Сообщение Сержл » Пт июн 01, 2007 5:25 pm

avor писал(а): Дык, эта, боюся, нужна оптически активная тв. фаза. А такую либо дорого купить, либо самому ваять. Короче на раз и на коленке оно мабуть и не пройдеть.
У нас как раз таких фаз- есть, больше 20 колонок :wink: . Но полный сеХс с подбором условий никто не отменял. За день подобрал, но все-таки 30 минут на анализ, долго.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9628
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Ph-CH(CH3)-NHCOCH3 деление HPLC

Сообщение avor » Пн июн 04, 2007 1:31 pm

Сержл писал(а):
avor писал(а): Дык, эта, боюся, нужна оптически активная тв. фаза. А такую либо дорого купить, либо самому ваять. Короче на раз и на коленке оно мабуть и не пройдеть.
У нас как раз таких фаз- есть, больше 20 колонок :wink: . Но полный сеХс с подбором условий никто не отменял. За день подобрал, но все-таки 30 минут на анализ, долго.
Если это еще актуально и не трудно. Огласите, pls, какие именно это фазы и каталог, где проних можно почитать.

По моим старым воспоминаниям для таких веществ и таких фаз любят использовать 5-10% Изопропанола на гексане.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8067
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Ph-CH(CH3)-NHCOCH3 деление HPLC

Сообщение Сержл » Пн июн 04, 2007 1:45 pm

avor писал(а):
Сержл писал(а):
avor писал(а): Дык, эта, боюся, нужна оптически активная тв. фаза. А такую либо дорого купить, либо самому ваять. Короче на раз и на коленке оно мабуть и не пройдеть.
У нас как раз таких фаз- есть, больше 20 колонок :wink: . Но полный сеХс с подбором условий никто не отменял. За день подобрал, но все-таки 30 минут на анализ, долго.
Если это еще актуально и не трудно. Огласите, pls, какие именно это фазы и каталог, где проних можно почитать.

По моим старым воспоминаниям для таких веществ и таких фаз любят использовать 5-10% Изопропанола на гексане.
Залезь на сайт regis tec и Chiralcel- они основные производители, на первом сайте есть каталог разделений. Стандарная фаза 9/1 гесан/изопропанол, но иногда приходится пользовать и 7/3 и 99,5/,05.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя