концентрация раствора соли (кристаллогидрат)

[Arkadii_Tarasevych]

Здравствуйте, уважаемые коллеги.

Глупый вопрос: подскажите, пожалуйста, как имея соль переходного металла приготовить его водный раствор с точной концентрацией. Будучи далёк от аналитики, я всё же подозреваю, что просто взять навеску и растворить в мерной колбочке не даст большой точности. Соли, с которыми работаю - кристаллогидраты (5 - 6 Н2О, нитраты лантаноидов). Думаю, скорее всего теряют воду при хранении, тем более произведены ещё при советах. А точность нужна высокая.
Какие есть варианты? Сделать раств., а потом потитровать чем-то? Перекристаллизовать соль из воды, а потом с ней работать, предполагая, что стехиометрия уже верная (например, считать, что точно на 6Н2О)? Есть возможность отдать на ретгенофлуоресцентный анализ, определить концентацию ионов в образце. В принципе, мог бы договориться сделать термогравиметрию ...

Подскажите, как обычно делают, что бы я не изобретал велосипед.

Буду признателен за помощь.

[avor]

Я в таких случаях поступаю двумя способами. Если известна концентрация(а еще лучше и плотность) насыщенного раствора. Делаю насыщенный раствор при заданной температуре и отбираю либо точный объем, а еще лучше точную навеску раствора. После чего растворяю до известной концентрации в мерной колбе. И второй способ готовлю раствор с приблизительной навеской(как-будто там известное содержание воды), а потом титрую(для многовалентных катионов часто годится комплекснометрия), иногда можно использовать и гравиметрию, в любом случае вам аналитика лантоноидов должна быть ближе, коли вы с ними работаете. Ну и довольно часто воду можно удалить прокаливанием, но это не ваш случай.

[smihailov]

Здравствуйте, уважаемые коллеги.

1. Глупый вопрос: подскажите, пожалуйста, как имея соль переходного металла приготовить его водный раствор с точной концентрацией. Будучи далёк от аналитики, я всё же подозреваю, что просто взять навеску и растворить в мерной колбочке не даст большой точности. 2. Соли, с которыми работаю - кристаллогидраты (5 - 6 Н2О, нитраты лантаноидов). Думаю, скорее всего теряют воду при хранении, тем более произведены ещё при советах. А точность нужна высокая.
Какие есть варианты? 3. Есть возможность отдать на ретгенофлуоресцентный анализ, определить концентацию ионов в образце. 4. В принципе, мог бы договориться сделать термогравиметрию ...

Попробуем от печки:
1. Какова квалификация соли. Не смесь РЗМ?
2. Не проблема. Какова нужна точность?
3. Бред. Точность РФА не достаточна.
4. При соответствующей чистоте приемлемо.

После ответов продолжу или заткнусь.

ПС: Напортачил. Если 1. ОСЧ, то 2., 3., 4. не нужны.

[kkt]

Прокалить и взять навеску оксида.
Вариант: осадить карбонат или оксалат, прокалить и взять навеску оксида.

[Arkadii_Tarasevych]

Попробуем от печки:
1. Какова квалификация соли. Не смесь РЗМ?
2. Не проблема. Какова нужна точность?
3. Бред. Точность РФА не достаточна.
4. При соответствующей чистоте приемлемо.

После ответов продолжу или заткнусь.

ПС: Напортачил. Если 1. ОСЧ, то 2., 3., 4. не нужны.

Спасибо, за ваш ответ!

Квалификация хч, другие РЗЭ могут быть на уровне примесей. Точность - растворяю навески порядка 50 - 100 мг соли в 100 мл воды, соответственно получаю раств. несколько микромоль на 1 мл ... вот хотелось бы, что бы концентрация была известна до второго знака после запятой (микромоль/мл), больше я со своими весами в принципе не могу получить (до третьего знака, т.е. мг).

[Arkadii_Tarasevych]

Я в таких случаях поступаю двумя способами. Если известна концентрация(а еще лучше и плотность) насыщенного раствора. Делаю насыщенный раствор при заданной температуре и отбираю либо точный объем, а еще лучше точную навеску раствора. После чего растворяю до известной концентрации в мерной колбе. И второй способ готовлю раствор с приблизительной навеской(как-будто там известное содержание воды), а потом титрую(для многовалентных катионов часто годится комплекснометрия), иногда можно использовать и гравиметрию, в любом случае вам аналитика лантоноидов должна быть ближе, коли вы с ними работаете. Ну и довольно часто воду можно удалить прокаливанием, но это не ваш случай.

Спасибо, попробую поискать плотности насыщ. растворов ... Честно сказать, от аналитики лантаноидов далёк (я органик). Использую ионы РЗЭ как зонды для моих орг. соединений. Вводить нужно в разной концентрации ... относительно друг дружки образцы конечно можно точно готовить, но и абсолютное значение концентрации хотелось бы знать.

[Arkadii_Tarasevych]

Прокалить и взять навеску оксида.
Вариант: осадить карбонат или оксалат, прокалить и взять навеску оксида.

Спасибо, стоит подумать ... муфеля нет, попроситься к кому-то прийдётся ... тогда и точность взвешивания, как я понимаю, нужна другая (не грам же прокаливать).

[antabu]

До оксида прокалить можно и навеску нитрата (медленно, чтобы не было разбрызгивания). По весу оксида узнать состав, но точность взвешивания нужна соответствующая задаче.

[smihailov]

Под вашу задачу вполне сойдёт ХЧ. Прокаливать не советую - наберите в поиске "лантан азотнокисый свойства" и сами почитайте. И воду он не теряет, он гигроскопичный. Посему просушите навеску при 105 гр.С до постоянной массы и будьте счастливы.

ЗЫ: а то, что советский продукт, только плюс. Это современных поставщиков приходится проверять.

[smihailov]

осадить карбонат или оксалат, прокалить и взять навеску оксида.

Совет не плохой, но СТ не только не аналитик, но даже не неорганик. Надеюсь просушить сможет и взять навеску сможет.

[абр]

Использую ионы РЗЭ как зонды для моих орг. соединений...

Ну так возьмите соединение, для которого значение экстинкции комплекса с РЗЭ известно, и пересчитайте концентрацию по оптической плотности.

[Arkadii_Tarasevych]

Большое СПАСИБО всем за помощь!

[hongma]

Под вашу задачу вполне сойдёт ХЧ. Прокаливать не советую - наберите в поиске "лантан азотнокисый свойства" и сами почитайте. И воду он не теряет, он гигроскопичный. Посему просушите навеску при 105 гр.С до постоянной массы и будьте счастливы.

ЗЫ: а то, что советский продукт, только плюс. Это современных поставщиков приходится проверять.

Полностью одобряю и поддерживаю ))
Вообще-то автору (не в обиду) стоило бы просто посмотреть свойства солей лантаноидов в инете. Они в целом довольно стойкие и проблемы с выветриванием не создают. Некоторые из них прямо идут для изготовления стандартных растворов (см. цериметрия и лантанометрия).