Как снять ЯМР 13С и 1Н лаурилсульфата бария

[СергейRDX]

Здравствуйте, Уважаемые аналитики!
Наверное самый тупой вопрос на этом форуме задаю, но все же приходится т.к. ситуация тупиковая. Кто-нибудь знает как снять спектры ЯМР 13С и 1Н для лаурилсульфата бария ?? Он же вообще ни в чем не растворим.

[Jokermaniak]

Не думаю, что это к аналитикам... У меня сразу масса вопросов:

1)А зачем Вам снимать ЯМР-спектры с него? Какую информацию Вы хотите из них получить?

2)А какие растворители Вы пробовали? Кроме воды?

3)А что значат буквы RDX в Вашем нике? Мне на ум почему-то сразу приходит Acura RDX...

Ну, во-первых есть твердофазный ЯМР. Хотя там вместо сигналов - горбы на пол-спектра, но для некоторых целей хватает, плюс, кое-что можно оттуда вытянуть матобработкой. Растворить лаурилсульфат бария тоже не проблема - например в царской водке =) Если серьезно, добавте 2.2.2-криптанд, и за милую душу растворится в ДМСО, а может даже и в хлороформе...

[IB]

Здравствуйте, Уважаемые аналитики!
Наверное самый тупой вопрос на этом форуме задаю, но все же приходится т.к. ситуация тупиковая. Кто-нибудь знает как снять спектры ЯМР 13С и 1Н для лаурилсульфата бария ?? Он же вообще ни в чем не растворим.

Дополнения:

Ну можно попробовать наверное приготовить очень разбавленный раствор в CF3COOD (возможно в смеси СF3COOD/CDCl3). Можно даже попробовать использовать СF3COOH, но протоны лучше подавить cелективным насыщением. Только надо понимать, что это уже будет не лаурилсульфат бария как молекулярное соединение.
Хотите подобие молекулярного - да, нужен комплексон. Может даже 15-краун-5 подойдёт, не обязательно криптанд. В качестве растворителя тогда нужно брать не DMSO, а CDCl3 или, вероятно ещё лучше что-то вроде СD3CN. Есть хороший шанс поднять в DMSO через добавление динатриевой соли ЭДТА, но спектр будет выглядеть грязно, конечно.
Твердотельный ЯМР - единственный вариант снять соединение как таковое. Горбы на пол-спектра - это конечно дикое преувеличение. Вполне нормальный спектр можно получить, но лаурил таким путём не разрешить - это совершенно точно.

Так что рассказывайте цели - до какой степени можно преобразовывать соединение посредством растворения.

[СергейRDX]

Не думаю, что это к аналитикам... У меня сразу масса вопросов:

1)А зачем Вам снимать ЯМР-спектры с него? Какую информацию Вы хотите из них получить?

2)А какие растворители Вы пробовали? Кроме воды?

3)А что значат буквы RDX в Вашем нике? Мне на ум почему-то сразу приходит Acura RDX...

Ну, во-первых есть твердофазный ЯМР. Хотя там вместо сигналов - горбы на пол-спектра, но для некоторых целей хватает, плюс, кое-что можно оттуда вытянуть матобработкой. Растворить лаурилсульфат бария тоже не проблема - например в царской водке =) Если серьезно, добавте 2.2.2-криптанд, и за милую душу растворится в ДМСО, а может даже и в хлороформе...

Спасибо за ответ!
Цель снятия ЯМР спектров простая: подтвердить 100%, что это вещество действительно лаурилсульфат бария. Есть большие подозрения, что это лауретсульфат бария, или даже лаурилбензолсульфонат бария. Знаю только то, что бариевая соль анионного ПАВ и всё. У меня есть выход только на ИК- и на органический элементный анализ (Thermo Flash 2000). Но по одному ИК- вряд ли смогу идентифицировать, а сжигать навеску - вообще тупость. Соотношения элементов "гулять" начнут по-любому. В общем, решил, что только ЯМР-спектры дадут железную гарантию. Сам я не аналитик, поэтому могу и ошибаться. Растворять ни в чем кроме воды не пробывал.
А насчет ника: это ещё со времен универа, учился просто на взрывчатых веществах) RDX - это английская абревиатура гексогена "Research Department explosive" ))

[СергейRDX]

Дополнения:

Ну можно попробовать наверное приготовить очень разбавленный раствор в CF3COOD (возможно в смеси СF3COOD/CDCl3). Можно даже попробовать использовать СF3COOH, но протоны лучше подавить cелективным насыщением. Только надо понимать, что это уже будет не лаурилсульфат бария как молекулярное соединение.
Хотите подобие молекулярного - да, нужен комплексон. Может даже 15-краун-5 подойдёт, не обязательно криптанд. В качестве растворителя тогда нужно брать не DMSO, а CDCl3 или, вероятно ещё лучше что-то вроде СD3CN. Есть хороший шанс поднять в DMSO через добавление динатриевой соли ЭДТА, но спектр будет выглядеть грязно, конечно.
Твердотельный ЯМР - единственный вариант снять соединение как таковое. Горбы на пол-спектра - это конечно дикое преувеличение. Вполне нормальный спектр можно получить, но лаурил таким путём не разрешить - это совершенно точно.

Так что рассказывайте цели - до какой степени можно преобразовывать соединение посредством растворения.

Спасибо огромное за столь ценные советы!! Уже третий день читаю литературы по данной теме, и в замешательстве. Сам я не являюсь аналитиком, и опыта снятия ЯМР вообще нет. Есть только небольшой опыт расшифровки уже снятых ЯМР-спектров. Как я уже писал выше, мне необходимо идентифицировать вещество. Вероятнее всего это лаурилсульфат бария, но может быть так же лауретсульфатом бария. Так как с масс- спектрами никогда не имел дело, решил пойти через ЯМР. Сжигать на CHNOS бесполезно, уже проверено. Одним ИК- точно не установлю структуру. Может есть какая-нибудь альтернатива ЯМР ? Я вижу, что вы в спектрах очень сильно разбираетесь. Буду оченьььььььь благодарен за любую подсказку.

[IB]

Ах вот оно что.
ЯМР тогда лучше снять следующим образом - взять навеску вещества, скажем в 40 мг, добавить 1мл 1M р-ра серной кислоты и 1 мл CDCl3, хорошенко потрясти смесь и аккуратно отделить нижний орг. слой. При необходимости отфильтровать через ватку в пипетке Пастера. Ну и снимать с этого раствора.
1H ЯМР естественно не подтвердит, что это соль бария. Кроме того, спектр будет мало отличаться от гомологов - будет "частокол" пиков, которые не будут нормально разрешаться даже на инструменте высокого разрешения (скажем 500-600 MHz). Но дерзайте, чего уж - по-крайней мере с высокой уверенностью можно будет утверждать, что это всё-таки лаурилсульфат. Масс-спектр мог бы быть быть хорошим подспорьем.

[IB]

Лаурилсульфат от лауретсульфата ЯМР Вы таки отличите (особенно на 1H ЯМР высокого разрешения). Но лучше сравнивать со спектрами из каталогов, чтобы быть точно уверенным. А вот последних может и не быть под рукой. В общем снимите, и выложите здесь - мы прокомментируем.

[СергейRDX]

Лаурилсульфат от лауретсульфата ЯМР Вы таки отличите (особенно на 1H ЯМР высокого разрешения). Но лучше сравнивать со спектрами из каталогов, чтобы быть точно уверенным. А вот последних может и не быть под рукой. В общем снимите, и выложите здесь - мы прокомментируем.

Спасибо большое!!!