Эриохром черный Т - некачественный

[Nikchem]

Несколько лет назад лаборатория получила 100 г реактива - Эриохром черный Т ЧДА ЛАВЕРНА.
Но комплексонометрическое титрование с ним провести не удалось.
В дистиллированной воде с аммиачным буфером раствор этого Эриохрома - насыщенный вишневый, но окраска не меняется от добавления трилона Б. Может где-то слегка меняется оттенок, но вишневый цвет остается при любых количествах трилона Б.
Подкисление раствора: вишневая окраска чуть блекнет и выпадает краситель, добавление водного аммиака приводит к растворению красителя и вновь возвращается насыщенный вишневый цвет раствора.
То есть, этот реактив ведет себя как ярко вишневый краситель в отличие от настоящего Эриохрома не меняет окраску при комплексонометрическом титровании, как индикатор не работает.

Кто сталкивался с подобным?
Интересно - это некачественный реактив, реактив испортившийся от долгого хранения, бодяга или не тот, перепутанный реактив?

Чисто теоретически хотелось бы узнать причину или как можно настоящий эриохром довести до такого состояния. Слышал есть комплексы эриохрома с кальцием или цинком, но они же должны менять окраску.

Может у кого есть методика синтеза или лучше очистки этого комплексонометрического индикатора.

Заранее спасибо за ответы.

[абр]

эриохром.docx

[Nikchem]

Спасибо!

[amik]

Сложный путь выбрали.
Для начала стоило сравнить поведение "странного" эриохрома с "правильным". Не хочу заранее никого обвинять, но бывали случаи, когда вместо одного буферного раствора ошибочно использовали другой, совершенно не подходящий для титрования. Этикетки на банках и бутылках далеко не всегда соответствуют содержимому

[avor]

В дистиллированной воде с аммиачным буфером раствор этого Эриохрома - насыщенный вишневый

Должен быть синий,(если вишневый(то бишь фиолетовый), то скорее всего либо сам краситель, либо вода загрязнены поливалентными катионами металлов.

но окраска не меняется от добавления трилона Б.

Должен синеть, если допустить загрязнение поливалентными катионами.

Подкисление раствора: вишневая окраска чуть блекнет и выпадает краситель

,
Должен сначала краснеть, потом выпадать.

Все таки не плохо было бы проверить изменение цвета при добавлении кальция и последующем титровании трилоном. А то слова:

Но комплексонометрическое титрование с ним провести не удалось.

Слишком общие и ничего не говорят.

[amik]

Характеристику цветов типа вишнёвый-красный- синий - индиго - синий - фиолетовый доверить лучше женщинам
Коллега avor, титровать приходилось много, но редко когда обычная дистиллировка дает с эриохромом чисто синий цвет. Вода осч после ионного обмена, это да.

[avor]

Насчет женщин поддержу. А второй комментарий - так сказать вопрос философский - доступности чистой воды и личного перфекционизма. Может автор и его коллеги просто перебухали ЭХЧ в раствор. Ну, как бы, можно было бы с ним еще повозиться.

[Nikchem]

Согласен с avor, но комплексонометрическое определение цинка с ним провести не удалось, с "нормальным" эриохромом черным Т все в норме.
Сравнительный эксперимент: эриохром черный Т нормальный (правильный) и некондиционный (странный).
В дистиллированной воде с добавлением буфера (NH₃/NH₄Cl) "нормальный" эриохром - чисто голубой цвет, "не нормальный" - так и остается фиолетово-красным и от прибавления трилона Б ничего не меняется.

14092016285-2m.jpg

[hongma]

Варианта 2: 1- это не эриохром черный
2- это очень грязный эриохром.

В случае 1 - попробуйте идентификацию, скажем хроматографией. В помощь рекомендую книгу Аналитическая химия синтетических красителей под ред Венкатарамана.
В случае 2 можно попробовать почистить. Краситель растворить в нейтральном растворе трилона Б (в минимальном объеме) и к этому раствору при помешивании подсыпать поваренную соль. Очень желательно мелкорастертую в ступке. Когда высыпете соли до насыщенного раствора продолжаете помешивать еще около 1-2 ч. Смесь загустеет - это высаливается краситель. Оставьте это безобразие на ночь, а утром отфильтруйте на воронке Бюхнера через фильтровальную бумагу. Осадок красителя при фильтровании после полного отсасывания растворителя желательно уплотнить пробкой и поотсасывать подольше. полусухой краситель высыпать на большой фильтр и досушить на воздухе.
Желательно не всю банку сразу обработать, а сначала потренироваться на небольшом количестве. )))