Помогите с валидацией, пожалуйста

[Olesya1206]

Необходимо провести валидацию метода определения содержания влаги на галогенном влагоанализаторе HG63.
Вопросы:
1) нам необходимо проводить валидацию на образце с известным содержанием влаги? Что это может быть?
2) Чтобы быть уверенными в результатах, которые показывает влагоанализатор, нужно проводить параллельное измерение влаги в сушильном шкафу?
3) Для внутрилабораторной сходимости другой химик тоже должен измерять влагу на влагоанализаторе и в сушильном шкафу?

Кто сталкивался, подскажите, как это делается?

А ещё подскажите в какой нормативной документации указано, что критерий приемки для сходимости s должен быть меньше 2%? Я не могу понять: я определяю сходимость, делаю 6 измерений и считаю предел сходимости r=2,8*SD, как по этому значению понять удовлетворяет ли моя сходимость требованиям к валидации или нет?

[Cherep]

восклицательные знаки и капслок уберите

[Olesya1206]

Спасибо, Commander L. Я раньше работала в ОИР на фармпроизводстве, и мы валидировали так, как Вы написали. Сейчас работаю в пищевой отрасли и тут, оказывается, немного посложней, поэтому столько вопросов. В этой лаборатории до этого валидация не проводилась. Я практически первопроходец.
Вот, что мне отвечают на мои вопросы, касательно валидации именно этого метода:
For example ISO 7513 moisture in instant tea requires an oven at 103C dry to constant weight –usually 4 hours
Dried fruit most commonly are done in a vacuum oven. This has limited space- so if you are doing many samples then a moisture analyser is great plan ( as long as it produces the right result)

Then when you know what result the reference method produces then you adjust the heating conditions and time on the analyser to generate a result on the same sample batch to produce the same result. If you are lucky all your samples can be done with the same settings- but this may not always be true.

Quality Controls: Yes, afterwards you are right you need to create a QC sample- often this is a sample that cannot change*, therefore sand with water at 20C weighed to 4 decimal places could be used. Put obviously an inert sample is never going to react in the same was as a food ( like with sugars, fats etc all impact the way the sample behaves ) So yes use sand if you wish, but also the settings need to be know for foods

So this still brings us back to
Validation lease do not read 'sample' as the same a reagent. So a sample would be a food
And you can purchase standards (Certified Reference Materials) with known moisture content (it comes with a certificate) that you can use once in a while ( but always when the method is set up)
These are expensive so then we go onto setting up the QCS ( you asked what they could be*- usually its dried flour, canned homogenised goods , you could prepare an homogenous sample and freeze once you have determined the results against a CRM)

The advice from the manual: what parameter is advised to be done every 6 month, if it is the temperature and time then OK-this is part of setting up any instrument ( time and temperature need to be measured against a externally certificated standard)
Still needs a QC and a calibration to demonstrate the right result

Small note: you would ‘keep it in the desiccators for a specified and known amount of time)

Меня эти уточнения только путают.