Вопросы по пламенной фотометрии.

[Николай Богданов]

Здравствуйте!

Хотелось бы пообщаться с опытными людьми, которые знают все тонкости пламенной фотометрии.

При анализе натрия в белом электрокорунде по ГОСТу 28654-90, мы столкнулись с некоторыми трудностями, которые обусловлены как аппаратурой, так и, возможно, погрешностями пробоподготовки.

Работаем на приборе ФПА-2-01. Он имеет неприятную особенность, при длительной работе из-за попадания избыточного количества жидкости на нижнюю часть горелки, образуются капли, которые закрывают отверстия, через которые поступает газовая смесь с аэрозолем. При этом пламя начинает дрожать и увеличивается погрешность измерения. Есть мысль снизить расход воздуха через форсунку распылителя до минимума (до 0,3 бар по индикатору вместо 0,6 бар, рекомендованных в руководстве по эксплуатации). Это должно снизить количество попадающей на горелку влаги. При этом пламя остаётся стабильным. Правильное ли это решение? Есть также мнение (исходя из знакомства с импортными пламенными фотометрами), что конструкция смесителя и горелки не удачная и требуются доработки.

Кроме того, в комплекте нет двухступенчатого редуктора для газа, может ли это привести к уходу точности при длительной работе? Может быть имеет смысл приобрести такой редуктор?

При измерении ГСО прибор завышает показания. Например, вместо 0,19% (около 0,8 мг/л) получается 0,23 и даже 0,30. Градуировочные растворы и образцы готовятся по одинаковой методике.


Дополнение от 17.05.2017.

Уменьшение расхода воздуха через форсунку результата не дало, всё равно при непрерывной работе за 10 минут 1-2 отверстия забиваются каплями.

С залипанием отверстий справились таким способом: после измерения образца и кратковременной промывки (промываем пока пламя не станет опять бесцветным) делаем перерыв 30 с...1 мин., при этом трубка забора образца находится на воздухе, происходит подсушивание капель.

[Xestospongin_C]

Из самых общих соображений(т.к. с прибором не знаком):
1. Если пламя остаётся стабильно, воздух можно "придушить", но при этом снизится мощность пламени. Сколь это критично, Вам лучше знать.
2. 2-х ступенчатый редуктор по газу - пустая трата денег(да и искать такой будете долго-долго), хотя, конечно, хуже не будет. Другое дело, что редуктор может быть просто неисправен(большая дельта нечуствительности, приводится в паспорте не всегда, называется почему-то "перепад давления"; проверить не так-то просто, лучше заведомо рабочий прикрутить).
Более предметно можно обсудить, зная конструкцию горелки - нужен чертёж(обычно приводится паспорте на горелку), или, в крайнем случае фото.

[Николай Богданов]

Спасибо за ответ!
Воздух задавили до минимума,но не помогло, всё равно отверстия залипали. Решили проблему посредством просушки горелки в течение 30 секунд после каждого измерения. Вытаскивали горелку сразу после выключения газа, все отверстия были чистые после длительных измерений.
По редуктору всё ясно.
Фото горелки:


Вид горелки, установленной в соответствии с рекомендацией производителя.


Горелка в сборе, вид сверху.


Нижняя сторона горелки.


Верхняя сторона горелки.

Конструкция сильно отличается от горелок импортных пламенных фотометров. Но работает.