дериватизация
-
- Сообщения: 78
- Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am
дериватизация
Всем добрый день!
Подскажите, пожалуйста, в таком вопросе:
Можно ли провести дериватизацию 2,4-Д кислоты трифторукусным ангидридом для анализа на газовом хроматографе?
Подскажите, пожалуйста, в таком вопросе:
Можно ли провести дериватизацию 2,4-Д кислоты трифторукусным ангидридом для анализа на газовом хроматографе?
Re: дериватизация
2,4-дихлоруксусной чтоли?
-
- Сообщения: 78
- Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am
Re: дериватизация
2,4-Дихлорфеноксиуксусная кислота, которая гербицид
Re: дериватизация
Из общих соображений с избытком трифторуксуного ангидрида смешаный ангидрид получится и даже наверное примесь ангидрида самой 2,4-Д в реакционной смеси будет незначиельной.
А вот как эта смесь поведёт себя при нагревании в хроматографе - Х его З.
Трифторуксусный ангидрид также не самая приятная жидкость; кипит +40, гидролизуеится быстро, продукт гидролиза -- трифторуксуная кислота -- вызовет коррозию всего что можно
А вот как эта смесь поведёт себя при нагревании в хроматографе - Х его З.
Трифторуксусный ангидрид также не самая приятная жидкость; кипит +40, гидролизуеится быстро, продукт гидролиза -- трифторуксуная кислота -- вызовет коррозию всего что можно
Re: дериватизация
Наверное смешанный ангидрид лучше прореагировать хотя бы с безводным этанолом и анализировать сложный эфир ГХ. На самом деле получится ли ангидрид сложно сказать уж больно трифторуксусная сильная кислота. Уж лучше попытать счастия с диметилсульфатом.
-
- Сообщения: 78
- Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am
Re: дериватизация
тогда оставлю метиловый эфир.
а вообще в каких случаях целесообразно применять дериватизацию с трифторуксусным ангидридом?
а вообще в каких случаях целесообразно применять дериватизацию с трифторуксусным ангидридом?
Re: дериватизация
Когда у нас амин или спирт, тогда это целесообразно - переводим его в амид или сложный эфир TFAA, они гораздо более летучие и стабильные (обычно, бывают и исключения).
Re: дериватизация
а смешанные ангидриды отдельно выделяли или использовали общую кислота, ангидрид, спирт р. смесь.
Re: дериватизация
Не выделяли. Насколько я помню, смешивали кислоту с трифторуксусным ангидридом на холоду в ТГФ и затем добавляли трет-бутанол.
-
- Сообщения: 78
- Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am
Re: дериватизация
А как лучше провести дериватизацию с метиловый эфир?
Re: дериватизация
Дериватизацией для хроматографии я никогда не занимался, но ИМО, это должно быть описано в соответствующих книгах, т.к. этот метод весьма распространен.
Re: дериватизация
Для кислот в частности используют диазометан, его предшественники продажные реактивы. Для масел метанолиз, есть штатовский стандарт на это.
С уважением StYV.
С уважением StYV.
Re: дериватизация
Nickolas, а не поделитесь своей прописью или ссылкой на варку т-бутиловых эфиров?
Ищите и обрящите.
Re: дериватизация
http://meganorm.ru/Index2/1/4293776/4293776021.htm
ПНД Ф 14.1:2:4.212-05. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) газохроматографическим методом в пробах питьевых, природных и сточных водах:
"Далее экстракт осторожно упаривают досуха в токе воздуха на песчаной бане при температуре 65 +/- 5 °C. К сухому остатку приливают 2,5 куб. см 5% раствора ацетила хлористого в метаноле, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на песчаной бане при температуре 65 +/- 5 °C в течение 40 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и переносят содержимое колбы в делительную воронку вместимостью 250 куб. см, добавляют 10 куб. см дистиллированной воды и экстрагируют 10 куб. см гексана в течение 2 - 3 мин. Экстракт пропускают через воронку с безводным натрием сернокислым (предварительно промытым гексаном), упаривают на песчаной бане при температуре 65 +/- 5 °C в токе воздуха до объема ~ 3 куб. см и переносят в мерную пробирку вместимостью 10 куб. см. Колбу из-под экстракта обмывают 1 - 2 куб. см гексана, смыв добавляют в ту же пробирку и упаривают до конечного объема 1 куб. см. Затем экстракт помещают во флакон вместимостью 2 куб. см и герметично закрывают.
Полученные экстракты хроматографируют в тот же день. В случае невозможности немедленного проведения анализа экстракты хранят в герметично укупоренных флаконах вместимостью 2 куб. см в морозильной камере при температуре -(12 - 24) °C не более 1 месяца. Экстракты, хранившиеся в холодильнике, перед анализом выдерживают при комнатной температуре в течение 20 минут".
Я вот думал, что это протоколина всем заинтересованным лицам известна, и что глупо забивать форум "прописными истинами" и что всех интересуют какие-нибудь альтернативы, и по разным причинам эта методтка их не устраивает.
ПНД Ф 14.1:2:4.212-05. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) газохроматографическим методом в пробах питьевых, природных и сточных водах:
"Далее экстракт осторожно упаривают досуха в токе воздуха на песчаной бане при температуре 65 +/- 5 °C. К сухому остатку приливают 2,5 куб. см 5% раствора ацетила хлористого в метаноле, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на песчаной бане при температуре 65 +/- 5 °C в течение 40 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и переносят содержимое колбы в делительную воронку вместимостью 250 куб. см, добавляют 10 куб. см дистиллированной воды и экстрагируют 10 куб. см гексана в течение 2 - 3 мин. Экстракт пропускают через воронку с безводным натрием сернокислым (предварительно промытым гексаном), упаривают на песчаной бане при температуре 65 +/- 5 °C в токе воздуха до объема ~ 3 куб. см и переносят в мерную пробирку вместимостью 10 куб. см. Колбу из-под экстракта обмывают 1 - 2 куб. см гексана, смыв добавляют в ту же пробирку и упаривают до конечного объема 1 куб. см. Затем экстракт помещают во флакон вместимостью 2 куб. см и герметично закрывают.
Полученные экстракты хроматографируют в тот же день. В случае невозможности немедленного проведения анализа экстракты хранят в герметично укупоренных флаконах вместимостью 2 куб. см в морозильной камере при температуре -(12 - 24) °C не более 1 месяца. Экстракты, хранившиеся в холодильнике, перед анализом выдерживают при комнатной температуре в течение 20 минут".
Я вот думал, что это протоколина всем заинтересованным лицам известна, и что глупо забивать форум "прописными истинами" и что всех интересуют какие-нибудь альтернативы, и по разным причинам эта методтка их не устраивает.
Re: дериватизация
Конечно.
10-бромодекановую кислоту (4 ммоль) растворили в ТГФ (10 мл) и охладили в бане со льдом. Затем прикапали трифторуксусный ангидрид (9 ммоль), перемешивали в течение 30 минут и затем добавили т-бутиловый спирт (8 мл) одной порцией. Реакционную смесь перемешивали 2 часа при комнатной температуре и вылили в 100 мл насыщенного раствора NaHCO3. Выделяли экстракцией.
Выход: 91%.
Re: дериватизация
А типо зочем TFAA более 2 эквивалентов?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость