Рентгенофлюоресцентный анализ

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение тол » Пн июн 26, 2017 6:45 pm

Не надо путать металл с водой и почвой. Там меняется структура матрицы, а даже в сточной воде - только состав, да и то по вкладу в матрицу очень мало.

smihailov
Сообщения: 658
Зарегистрирован: Пн ноя 10, 2014 5:28 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение smihailov » Пн июн 26, 2017 6:46 pm

talgar писал(а):
Пн июн 26, 2017 6:15 pm
smihailov писал(а):
Пн июн 26, 2017 5:54 pm
Структура пробы другая, градуировочный график требуется другой.
То он двухвалентное железо от трёхвалентного отличить не может, а тут вдруг структуры(?) пробы различать начинает. Что же это за метод-то такой?
Не надо мешать всё в одну кучю. 2 от 3 от он по определению отделить не может.
А структура - это скорость охлаждения в изложнице и в слитке - структура металла несколько различается и этот поганый ФСА на это реагирует интенсивностью вторичного излучения.
Вы когда нибудь слышали, что хромовые и марганцевые руды разных месторождений не ложатся на один график?

ORAGON
Сообщения: 256
Зарегистрирован: Вт дек 15, 2009 3:38 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение ORAGON » Чт июн 29, 2017 12:40 pm

Коллеги огромное спасибо, за такую подробную дискуссию.

Зав отдела расширил задачи. Теперь ко всему прочему хочет анализировать металлы в: волосах, молоке и других биосредах. Подскажите пожалуйста насколько РФА чувствителен как качественно так и количественно в этих биосредах. Сам когда делал дисер работал только на ЯМРе - 200 MHz manual, 400 MHz Autosampler, МАссс, и Газовом хроматографе.

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение тол » Чт июн 29, 2017 1:40 pm

Вам всё же лучше задать этот вопрос непосредственно изготовителю приборов. Он будет наиболее строго привязан к Вашим объектам. По элементам (и не только по металлам) и по концентрациям.

darkkiss
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Пт ноя 29, 2013 5:02 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение darkkiss » Пн июл 03, 2017 10:12 am

Мне было бы интересно посмотреть, как из волос будут делать таблетку для РФА. Это ж сколько состричь нужно? Могу конечно ошибаться, но что-то мне подсказывает, что планетарная шаровая мельница волосы не особо измельчит... А без мелкого измельчения РФА так же точен, как определение ТМ по звездам или кофе.

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение тол » Пн июл 03, 2017 10:33 am

darkkiss писал(а):
Пн июл 03, 2017 10:12 am
Мне было бы интересно посмотреть, как из волос будут делать таблетку для РФА. Это ж сколько состричь нужно? Могу конечно ошибаться, но что-то мне подсказывает, что планетарная шаровая мельница волосы не особо измельчит... А без мелкого измельчения РФА так же точен, как определение ТМ по звездам или кофе.
Обычно при анализе волос, каким бы методом этот анализ ни проводился, анализируют золу после сожжения оных. Да, при малом содержании материала дело ювелирное, но если очень надо.... Как то делают. Кстати, в золе всё металлы сильно концентрируются. Есть здесь и свои заковыки, кое что при сожжении может улететь. Но обычно интерес по тяжёлым металлам.

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13334
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение Hedgehog » Пн июл 10, 2017 12:47 pm

himdim2012 писал(а):
Сб июн 24, 2017 11:55 pm
РФА хорош для определения от кальция и ниже по таблице, все что легче кальция с определенной долей извращения может определить, но лукаво , с не очень хорошей точностью и сходимостью.
Современные настольные рентгенофлуоресцентные спектрометры отлично определяют элементы начиная с Al. Натрий и магний - да, похуже.
bacco, tabacco e Venere

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13334
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение Hedgehog » Пн июл 10, 2017 12:48 pm

тол писал(а):
Пн июл 03, 2017 10:33 am
Обычно при анализе волос, каким бы методом этот анализ ни проводился, анализируют золу после сожжения оных. Да, при малом содержании материала дело ювелирное, но если очень надо.... Как то делают. Кстати, в золе всё металлы сильно концентрируются. Есть здесь и свои заковыки, кое что при сожжении может улететь. Но обычно интерес по тяжёлым металлам.
Ну, может быть... Но навскидку - задачка всё же не для рентгена.
bacco, tabacco e Venere

talgar
Сообщения: 450
Зарегистрирован: Пн дек 15, 2008 11:27 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение talgar » Пн июл 10, 2017 2:13 pm

Поясните, пожалуйста, для чайника. РФА исследует поверхность или объём? Другими словами, если мы имеем тело, в котором элемент распределён от поверхности к центру с неким градиентом, какова будет погрешность анализа? Какие тут есть принципиальные ограничения?

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13334
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение Hedgehog » Пн июл 10, 2017 2:43 pm

Глубина проникновения излучения в пробу зависит от её состава. Для тяжелых матриц - небольшая (почти поверхностный анализ), для легких (органика) - несколько миллиметров. Также и от конструкции прибора зависит.
Неоднородность пробы, конечно, может очень существенно сказаться на результатах.
bacco, tabacco e Venere

talgar
Сообщения: 450
Зарегистрирован: Пн дек 15, 2008 11:27 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение talgar » Пн июл 10, 2017 2:56 pm

Другими словами, если я спресую полимерное тельце в плёнку микрон 200, то результат будет адекватным? То же для растворов?

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Рентгенофлюоресцентный анализ

Сообщение тол » Вс июл 23, 2017 3:10 pm

Hedgehog писал(а):
Пн июл 10, 2017 12:48 pm
тол писал(а):
Пн июл 03, 2017 10:33 am
Обычно при анализе волос, каким бы методом этот анализ ни проводился, анализируют золу после сожжения оных. Да, при малом содержании материала дело ювелирное, но если очень надо.... Как то делают. Кстати, в золе всё металлы сильно концентрируются. Есть здесь и свои заковыки, кое что при сожжении может улететь. Но обычно интерес по тяжёлым металлам.
Ну, может быть... Но навскидку - задачка всё же не для рентгена.
Ну. мы же не знаем, на сколько волосинок расчитывает СТ. Если судебная экспертиза по волоску - согласен с Вами. А может состриг с овцы. Поэтому я и рекомендовал СТ обратится с этим вопросом к изготовителю прибора. РФС всплыл потому. что именно к возможностям этого прибора привязаны все вопросы СТ.
А этот мой пост был исключительно ответом на предполагаемые трудности с растиранием волос до порошка - независимо от того, каим методом будет в дальнейшем проводится анализ.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей