Рентгенофлюоресцентный анализ

[ORAGON]

Добрый день, коллеги.

Хотел спросить кто-нибудь пользовался или работает с рентгенофлюоресцентным анализом. Хотелось бы узнать как дорог метод (прибор, какие расходники). Плюсы и минусы. Хочу использовать его в целях экологического мониторинга - анализ почв, вод...

Спасибо за конструктив!

[smihailov]

Думаю, что этот метод не для Вас.

[Гесс]

это не конструктив.
Почему нет?

[smihailov]

У меня нет желания читать целую лекцию на этот счёт. Рентген делает анализ в постоянной матрице, коими вода и почва не являются. Хром 3 и 6, железо 2 и 3 и т.п. он не различает, потому и суммарное (общее) содержание наврёт. Про ПАВ, АПАВ, нефтепродукты, ХПК, БПК и подобное и говорить не буду.Можно это посмотреть - тоже хотят http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=22647

[тол]

Этот метод даёт возможность определить, какие элементы содержит проба. Но не позволяет определить, в каких конкретно соединениях эти элементы содержатся. Выпускаемый в РФ неплохой РФС Спектроскан опредёляет всё от Na до U, но чувствительность по элементам разная - надо смотреть, что Вас устраивает. Спектроскан стоит где-то 4-5 милн.р. Могу и ошибиться, но это легко проверяется - запросите КП от фирмы. Есть и импорт, захватывает и более лёгкие элементы, но и стоимость в несколько раз больше. Всё это, кроме цен, разумеется, можно найти в инете. Насчёт матрицы - мы анализируем и жидкости и порошки. Так что и Вам в этом отношении метод подойдёт - только придётся почву дополнительно измельчать на какой-нибудь лабораторной шаровой мельнице.

[smihailov]

Мокрой химией проверяли?

[тол]

Мы проверяли по образцам, где в чистую исходную матрицу вводили известое содержание интересующих нас элементов в ожидаемых нами интервалах концентраций. В раствор вводить не проблема. В порошки вводили при их синтезе, в чистые исходные жидкие компоненты. Синтезировали, понятно, не порошки, а твёрдые пластики, которые затем размалывали в порошки.

[тол]

Кстати, на сайте Спектрон довольно подробно описана техника ФСА применительно именно к водам (от питьвых до сточных) и почве.

[himdim2012]

как человек который пару лет работал с РФА, в частности на Спектроскане, с описываемыми объектам (вода, почва) выскажу свое мнение:

1. РФА хорош для определения от кальция и ниже по таблице, все что легче кальция с определенной долей извращения может определить, но лукаво , с не очень хорошей точностью и сходимостью. РФА практически не видит легкие элементы это физическое ограничение метода и лучше не пытаться его обойти т.к. кроме геморроя нечего не получите.

2. РФА хорошо работает на сплавах и порошках. На воде почве его можно использовать только в качестве сравнения между пробами с одной матрицей для полуколичественного анализа (условно сказать больше здесь этого металла или того). Кроме того, вода и почва создают не слабый фон который нужно удалять при обработке спектров, что весьма сильно снижает чувствительность метода и как следствие существенно увеличивает погрешность в определении низких концентраций.

3. прибор в целом не капризный и достаточно безотказный, расходники практически не не нужны.

4. прибор является источником рентгеновского излучения, поэтому нужно озаботиться вопросом работы с надзорными органами дабы избежать неприятностей в будущем

то есть прибор и метод не про почву с водой

[тол]

Интересно, откуда взялась подназорность по рентгеновскому излучению. В документах сопровождения на прибор есть и бумага с большими печатями и ссылками на приказы, решения и подписями ответственных лиц, по которым Спектроскан выводится из под надзора как источник рентгеновского излучения и от какого либо учёта в соответствующих органах освобождается. У нас он ни на каком учёте и не состоит.
Заглянул ещё раз на сайт изготовителя. Они предлагают для воды несколько вариантов концентрирования (достаточно примитивных) позволяющих довести чувствительность по тяжёлым металлам до 0.1 ppm. Не знаю, хватит ли этого СТ. Но о Na, конечно, надо забыть - если не анализировать солончаки.

Может кому будет полезен наш опыт закупки этого прибора. Нам говорили, что наши порошки он не потянет, нужна чуть ли не зеркальная поверхность. Мы обратились с этим вопросом к изготовителю. Они предложили прислать к ним наши образцы и их специалисты специально под них отработают пробоподготовку. Согласились принять с образцами и наших специалистов. Подготовили им образцы с извесным содержанием основных нужных нам элементов. Как - об этом писал раньше. Они собрали для нас прибор, установили в лаборатории. Две девочки (правда, магистры) приехали, неделю плотно поработали. Техника работы простая, получили навыки хороших операторов. Для всех наших образцов подобрали пробоподготовку и окалибровали прибор по всем заданным элементам. Только после этого мы прибор проплатили. Когда прибор "приехал" к нам, калибровки при пуско-наладки проверили. Все оказались на месте.

[smihailov]

> тол
Написали дофига, но информации 0. Что за образцы анализируете?

[тол]

Это не вода и не почва. Матрица - органика. Остальное - ничего не прибавит. Да я чуть выше и писал, что твёрдая матрица синтезировалась из жидких компонент - так уж в инфе не абсолитный 0 был. Кто внимательно читал - понял. Жидкость - сырьё, порошки - продукт.
И писал я в основном о наших отношениях с производителем - эдесь уж природа образца вообще причём.

[himdim2012]

Интересно, откуда взялась подназорность по рентгеновскому излучению. В документах сопровождения на прибор есть и бумага с большими печатями и ссылками на приказы, решения и подписями ответственных лиц, по которым Спектроскан выводится из под надзора как источник рентгеновского излучения и от какого либо учёта в соответствующих органах освобождается.

приказы и решения имеют свойства меняться. это раз, во вторых тенденция идет к ужесточению таких вещей (хроматографы с детекторами электронного захвата уже поднадзорны).

Касаемо обсуждения никто не говорит что Спекктроскан и его производитель плохи.

[тол]

Поскольку прибор у нас не работает и года, будем считать документы по радиационной безопасности самым последним вариантом. А что будет дальше.....
Насчёт последнего замечания о производителе - и я что-то не заметил, чтобы кто-то его критиковал.

[himdim2012]

я к тому что вы о них весьма и весьма хвалебные отзывы написали, на мой взгляд, они ни к месту (а-ля реклама).

[тол]

Да нет, я просто советовал, что послушав разнообразных советов, лучше, если это возможно, самому во всём убедится и на конкретном примере показал, как в этом случае иногда удаётся действовать. Описал личный опыт рабоы с конкретной фирмой и метод её работы с клиентами. Почему бы и СТ-у этом примером не воспользоваться, согласитесь, это у нас не часто встречается. А как я ему иначе мог такого типа совет дать?

[smihailov]

1. Почему бы и СТ-у этом примером не воспользоваться, 2. согласитесь, это у нас не часто встречается.

1. Думаю, что сортамент у Вас сортамент не бесконечный, но Вы этого раскрыть не захотели и имеете на это право. Представьте, что СТ подгоняет на фирму вагон с образцами всех существующих почв и всех существующих сточных вод. Просит откалибровать прибор по всему этому массиву. Как думаете, сколько он проживёт?
2. Ошибаетесь, это обычная практика.

[тол]

1.Ну не надо так уж сильно преувеличивать. Для любых вод - матрица одна, а остальное не должно друг на друга влиять. Почва - наверное я здорово отстал от жизни, но там вроде матрица - смесь песка с глиной в разных пропоциях - в основном. В тех случаях, когда грунт интересует природоохрану - не каменистый, конечно. Думаю вагона для проб по 2-3 грама не понадобится. Не надо всё превращать в фарс. Но СТ сразу получит САМ ответ на свой вопрос - годится ли этот метод для его конкретных целей. А то мы ему тут столько вместе насоветуем....
2. Не надо свою практику распространять на других. Так должно быть, но бывает не всегда. Возможно у нас другой приборный парк или нам не всегда с этим везло. Но если это действительно общая практика - то можно только порадоваться. Непонятно только, откуда тогда беруться подобного рода запросы? Сразу обращайтесь на фирму изготовитель (продавца), везите туда объекты своего анализа и Вам там и методику поработают и однозначное заключение дадут. И всё же почему-то на форумах встречаешь " Можно ли использовать...."

[smihailov]

В плане общего развития. Вроде экспресс - пробы по ходу плавки не должен отличаються по химанлизу от маркировочных. Вигвам. Структура пробы другая, градуировочный график требуется другой.

[talgar]

Структура пробы другая, градуировочный график требуется другой.

То он двухвалентное железо от трёхвалентного отличить не может, а тут вдруг структуры(?) пробы различать начинает. Что же это за метод-то такой?