Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
nadezda1989
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm

Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение nadezda1989 » Чт июл 13, 2017 8:43 am

Подскажите, пожалуйста, есть ли другие способы количественного определения метабисульфита натрия в водном растворе, кроме титрования? В растворе сложная матрица, титрование дает ошибку в 2 раза.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение avor » Чт июл 13, 2017 1:24 pm

А что в матрице?
Можно попробовать окислить до сульфата и дальше с барием гравиметрически, но это если в матрице нет других сульфатов и и серосодержащих соединений.

nadezda1989
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm

Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение nadezda1989 » Чт июл 13, 2017 2:14 pm

avor писал(а):
Чт июл 13, 2017 1:24 pm
А что в матрице?
Можно попробовать окислить до сульфата и дальше с барием гравиметрически, но это если в матрице нет других сульфатов и и серосодержащих соединений.
В матрице натрия гидроксид, натрия цитрат, натрия эдетат, лимонная кислота и бензалкония хлорид. Раствор ведет себя странно по окраске: из красно-коричневого становится коричнево-белым.
Я думаю, что он в растворе уже частично окисленный

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение avor » Чт июл 13, 2017 4:47 pm

крахмалка не помогает?
Раствор ведет себя странно по окраске: из красно-коричневого становится коричнево-белым.
Думаю бензалконий хлорид виноват.
Вообще трудно судить. У вас раствор какую рН имеет первоначально? При какой рН вы титруете? Титрация у вас прямая или обратная?

Мне кажется "простое" решение: подкислять раствор и при кипячени поглощать отходящий раствор в Дрекселе с раствором иода.

nadezda1989
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm

Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение nadezda1989 » Пт июл 14, 2017 9:00 am

avor писал(а):
Чт июл 13, 2017 4:47 pm
крахмалка не помогает?
Раствор ведет себя странно по окраске: из красно-коричневого становится коричнево-белым.
Думаю бензалконий хлорид виноват.
Вообще трудно судить. У вас раствор какую рН имеет первоначально? При какой рН вы титруете? Титрация у вас прямая или обратная?

Мне кажется "простое" решение: подкислять раствор и при кипячени поглощать отходящий раствор в Дрекселе с раствором иода.
Нет(((

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13055
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение Гесс » Пт июл 14, 2017 9:27 am

Из 4 вопросов ответить на 1 - это неконструктивно )))

nadezda1989
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm

Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение nadezda1989 » Пт июл 14, 2017 12:48 pm

nadezda1989 писал(а):
Пт июл 14, 2017 9:00 am
avor писал(а):
Чт июл 13, 2017 4:47 pm
крахмалка не помогает?
Раствор ведет себя странно по окраске: из красно-коричневого становится коричнево-белым.
Думаю бензалконий хлорид виноват.
Вообще трудно судить. У вас раствор какую рН имеет первоначально? При какой рН вы титруете? Титрация у вас прямая или обратная?

Мне кажется "простое" решение: подкислять раствор и при кипячени поглощать отходящий раствор в Дрекселе с раствором иода.
Нет(((
Раствор мы подкисляем, после добавления кислоты рН 1,1, изначально коло 5,5. Титрование обратное. Контрольный раствор бланк титруется как положено.

nadezda1989
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm

Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение nadezda1989 » Ср июл 19, 2017 11:16 am

Мы провели титрование раствора плацебо, после добавления йода раствор стал бледно-желтым с опалесценцией, при добавлении тиосульфата и крахмала окраска раствора не изменилась. Учитывая, что титрование обратное по избытку йода получается, что он весь связан в растворе плацебо(((

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение avor » Вт авг 01, 2017 5:46 am

Плацебо - это тот же раствор только без метабисульфита?

nadezda1989
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm

Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение nadezda1989 » Вт авг 01, 2017 8:43 am

avor писал(а):
Вт авг 01, 2017 5:46 am
Плацебо - это тот же раствор только без метабисульфита?
Да

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение avor » Вт авг 01, 2017 10:29 am

Ну, вот, я же говорю, что вся проблема в бензалконии похоже. Можете его попробовать удалить например экстракцией в неполярную органику добавляя эквимолярные количества SDS(или чего-то подобного, в качестве подобного иногда используют кислые красители типа бромфенолового синего). Или как я уже писал: либо подкисляя и нагревая раствор удалить диоксид серы в раствор без бензалкония, либо окислить сульфит до сульфата и высадить солью бария.

nadezda1989
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm

Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия

Сообщение nadezda1989 » Вт авг 01, 2017 11:06 am

avor писал(а):
Вт авг 01, 2017 10:29 am
Ну, вот, я же говорю, что вся проблема в бензалконии похоже. Можете его попробовать удалить например экстракцией в неполярную органику добавляя эквимолярные количества SDS(или чего-то подобного, в качестве подобного иногда используют кислые красители типа бромфенолового синего). Или как я уже писал: либо подкисляя и нагревая раствор удалить диоксид серы в раствор без бензалкония, либо окислить сульфит до сульфата и высадить солью бария.
Большое спасибо, попробуем.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей