Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
-
- Сообщения: 10
- Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm
Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
Подскажите, пожалуйста, есть ли другие способы количественного определения метабисульфита натрия в водном растворе, кроме титрования? В растворе сложная матрица, титрование дает ошибку в 2 раза.
Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
А что в матрице?
Можно попробовать окислить до сульфата и дальше с барием гравиметрически, но это если в матрице нет других сульфатов и и серосодержащих соединений.
Можно попробовать окислить до сульфата и дальше с барием гравиметрически, но это если в матрице нет других сульфатов и и серосодержащих соединений.
-
- Сообщения: 10
- Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm
Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
В матрице натрия гидроксид, натрия цитрат, натрия эдетат, лимонная кислота и бензалкония хлорид. Раствор ведет себя странно по окраске: из красно-коричневого становится коричнево-белым.
Я думаю, что он в растворе уже частично окисленный
Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
крахмалка не помогает?
Вообще трудно судить. У вас раствор какую рН имеет первоначально? При какой рН вы титруете? Титрация у вас прямая или обратная?
Мне кажется "простое" решение: подкислять раствор и при кипячени поглощать отходящий раствор в Дрекселе с раствором иода.
Думаю бензалконий хлорид виноват.Раствор ведет себя странно по окраске: из красно-коричневого становится коричнево-белым.
Вообще трудно судить. У вас раствор какую рН имеет первоначально? При какой рН вы титруете? Титрация у вас прямая или обратная?
Мне кажется "простое" решение: подкислять раствор и при кипячени поглощать отходящий раствор в Дрекселе с раствором иода.
-
- Сообщения: 10
- Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm
Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
Нет(((avor писал(а): ↑Чт июл 13, 2017 4:47 pmкрахмалка не помогает?Думаю бензалконий хлорид виноват.Раствор ведет себя странно по окраске: из красно-коричневого становится коричнево-белым.
Вообще трудно судить. У вас раствор какую рН имеет первоначально? При какой рН вы титруете? Титрация у вас прямая или обратная?
Мне кажется "простое" решение: подкислять раствор и при кипячени поглощать отходящий раствор в Дрекселе с раствором иода.
Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
Из 4 вопросов ответить на 1 - это неконструктивно )))
-
- Сообщения: 10
- Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm
Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
Раствор мы подкисляем, после добавления кислоты рН 1,1, изначально коло 5,5. Титрование обратное. Контрольный раствор бланк титруется как положено.nadezda1989 писал(а): ↑Пт июл 14, 2017 9:00 amНет(((avor писал(а): ↑Чт июл 13, 2017 4:47 pmкрахмалка не помогает?Думаю бензалконий хлорид виноват.Раствор ведет себя странно по окраске: из красно-коричневого становится коричнево-белым.
Вообще трудно судить. У вас раствор какую рН имеет первоначально? При какой рН вы титруете? Титрация у вас прямая или обратная?
Мне кажется "простое" решение: подкислять раствор и при кипячени поглощать отходящий раствор в Дрекселе с раствором иода.
-
- Сообщения: 10
- Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm
Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
Мы провели титрование раствора плацебо, после добавления йода раствор стал бледно-желтым с опалесценцией, при добавлении тиосульфата и крахмала окраска раствора не изменилась. Учитывая, что титрование обратное по избытку йода получается, что он весь связан в растворе плацебо(((
Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
Плацебо - это тот же раствор только без метабисульфита?
-
- Сообщения: 10
- Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm
Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
Ну, вот, я же говорю, что вся проблема в бензалконии похоже. Можете его попробовать удалить например экстракцией в неполярную органику добавляя эквимолярные количества SDS(или чего-то подобного, в качестве подобного иногда используют кислые красители типа бромфенолового синего). Или как я уже писал: либо подкисляя и нагревая раствор удалить диоксид серы в раствор без бензалкония, либо окислить сульфит до сульфата и высадить солью бария.
-
- Сообщения: 10
- Зарегистрирован: Вт июл 11, 2017 6:57 pm
Re: Помогите с количественным определением метабисульфита натрия
Большое спасибо, попробуем.avor писал(а): ↑Вт авг 01, 2017 10:29 amНу, вот, я же говорю, что вся проблема в бензалконии похоже. Можете его попробовать удалить например экстракцией в неполярную органику добавляя эквимолярные количества SDS(или чего-то подобного, в качестве подобного иногда используют кислые красители типа бромфенолового синего). Или как я уже писал: либо подкисляя и нагревая раствор удалить диоксид серы в раствор без бензалкония, либо окислить сульфит до сульфата и высадить солью бария.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей