определение железа с о-фенантролином

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
alien308
Сообщения: 548
Зарегистрирован: Пт окт 23, 2009 8:53 pm

определение железа с о-фенантролином

Сообщение alien308 » Вт июл 18, 2017 4:18 pm

В заводской лаборатории наблюдал как-то давно: в мерные колбы 250мл с раствором перед измерением оптической плотности доливают несколько миллилитров дистиллированной воды до метки . При перемешивании раствор визуально заметно светлеет (!!!). Я связывал это с внесением кислорода с дистиллированной водой и окислением двухвалентного железа. Возможно ли это или у меня глюк был?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение amik » Вт июл 18, 2017 5:24 pm

Диагноз поставлен верно :)
Комплекс Fe(II) с фенантролином, если уже образовался, весьма стабилен и стоек к окислению. В темноте на воздухе раствор может несколько дней простоять без существенного изменения оптической плотности.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

MONSTA
Сообщения: 2161
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение MONSTA » Вт июл 18, 2017 5:47 pm

Могу подтвердить слова уважаемого amika. Фишка сего явления в том, что фенантролин - жуткий пи-акцептор, и нагло жрет электронную плотность с иона железа по пи-связи. В результате равновесный потенциал электронного перехода в трис-фенантролиновых комплексах Fe(II) и Fe(III) уходит за 1 вольт, и тут никакой кислород двухвалентное железо не окислит. Хотя термодинамика вроде за, кинетика не позволит.

smihailov
Сообщения: 658
Зарегистрирован: Пн ноя 10, 2014 5:28 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение smihailov » Вт июл 18, 2017 6:59 pm

Тщательно перемешивают и оставляют на 10 - 15 минут до полного развития окраски. Светопоглощение полученного раствора измеряют при l = 510 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 10 или 50 мм по холостому раствору
Это отсюда http://www.opengost.ru/iso/13_gosty_iso ... vodah.html

Аватара пользователя
alien308
Сообщения: 548
Зарегистрирован: Пт окт 23, 2009 8:53 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение alien308 » Пн авг 07, 2017 6:33 pm

Спасибо. Заинтриговали свойствами фенатролиновых комплексов. Где можно подробнее почитать?
Последний раз редактировалось alien308 Пн авг 07, 2017 6:37 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение amik » Пн авг 07, 2017 6:35 pm

За что именно спасибо? Вы две недели отсутствовали в теме :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
alien308
Сообщения: 548
Зарегистрирован: Пт окт 23, 2009 8:53 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение alien308 » Пн авг 07, 2017 6:38 pm

Интернет сломался.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение amik » Пн авг 07, 2017 7:13 pm

Какие свойства фенантролиновых комплексов железа представляют интерес? Фотометрический метод определения заложен в десятках методик и обычно работает великолепно. Чудес не бывает или они легко адаптируются под конкретную систему :dontknow:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

maks
Сообщения: 14947
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение maks » Ср авг 09, 2017 10:03 pm

по моему скромному мнению очень интересны комплексы орто замещенных фенантролинов , где удается в комплекс завести 2 фенантролина и два монодентатных лиганда , не знаю или для железа это работает, но с другими металлами там открывается богатая и интересная химия
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
alien308
Сообщения: 548
Зарегистрирован: Пт окт 23, 2009 8:53 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение alien308 » Чт авг 10, 2017 7:58 pm

Если он такой жадный, должен и с органикой давать пи-комплексы, аддукты разные? А, то всё железо, да железо.

Аватара пользователя
darkweder
Сообщения: 410
Зарегистрирован: Пт июл 15, 2011 6:59 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение darkweder » Сб авг 12, 2017 6:20 pm

А можно измерить концентрацию железа(2) в присутствии железа(3) ?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение avor » Пн авг 14, 2017 6:49 pm

darkweder писал(а):
Сб авг 12, 2017 6:20 pm
А можно измерить концентрацию железа(2) в присутствии железа(3) ?
Полярографом по идее можно.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 5989
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение antabu » Вт авг 15, 2017 7:29 am

Красной кровяной солью + фотометрировать?
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение amik » Чт авг 31, 2017 6:07 pm

darkweder писал(а):
Сб авг 12, 2017 6:20 pm
А можно измерить концентрацию железа(2) в присутствии железа(3) ?
Да легко. Реально надо?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
darkweder
Сообщения: 410
Зарегистрирован: Пт июл 15, 2011 6:59 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение darkweder » Пт сен 01, 2017 10:51 am

Да, нужно получать раствор Fe2+/Fe3+ окисляя исходный сульфат железа 2+ до 3+ персульфатом аммония. И необходимо добиться определенного соотношения 2+/3+. Процесс постоянный и чтобы титрованием не играться, лучше бы сразу через фотоколориметр прогнать и понять чего в недостатке.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: определение железа с о-фенантролином

Сообщение amik » Вт сен 05, 2017 3:05 pm

В самом простом виде берёте аликвоту раствора, разбавляете и добавляете раствор о-фенантролина. В присутствие Fe(+2) немедленно образуется оранжево-красный комплекс.
Проблемы две - сильно разбавить, поскольку метод очень чувствительный и использовать для разбавления максимально обескислороженную, как вариант, свежепрокипячённую и быстро охлаждённую воду, иначе железо продолжит окисляться в растворе, смазывая показания.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей