ICP-OES

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
vladbond
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Сб сен 20, 2008 1:04 pm

ICP-OES

Сообщение vladbond » Чт авг 31, 2017 2:04 pm

Спектроскопия с индуктивно связанной плазмой представляет достаточно интересную и перспективную технологию. В теме приветствуются полезные идеи и опыт по пользованию данными приборами.
Тематика будет устаревать, поэтому не судите строго.
Выбирал из трех производителей
ThermoFisher
Perkin Elmer
Agilent

критерии выбора были следующие
1. стоимость
2. качество обслуживания
3. характеристики прибора

vladbond
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Сб сен 20, 2008 1:04 pm

Re: ICP-OES

Сообщение vladbond » Чт авг 31, 2017 2:25 pm

ThermoFisher имеет на данный момент прибор iCAP 7000 в трех модификациях
7200
7400
7600

последняя модель имеет возможность подключения искровой приставки для анализа металлов без растворения, поэтому, если вы металлурги у вас нет выбора...
самая ходовая 7400
7200 я думаю уже умирает

отличительные способности прибора
+
1. измеряет весь спектр сначала в радиальном, а затем в аксиальном режиме
2. имеет горизонтальную горелку (меньше портит стекло аксиального обзора,т.е. измерение низких концентраций элементов)
3. стабильная и долгоживущая магнитная катушка
4. отсутствие дрейфа длины волны
5. ненадобность юстировки длины волны
6. линейность калибровки в широком диапазоне (но не могу понять с чем это связано)
7. работает на аргоне высшего сорта 99,993

-
1. более высокая стоимость порядка 96 000 $
2. частая мойка горелки при анализе высокосолевых проб (горизонтальная горелка тому причиной)
3. Долгое накопление сигнала (порядка 20 секунд, я думаю поскольку измеряет весь спектр сначала в радиальном, а затем в аксиальном режиме а не одновременно)
4. нет своих автосемплеров
Последний раз редактировалось vladbond Вт окт 03, 2017 9:31 am, всего редактировалось 1 раз.

darkkiss
Сообщения: 8
Зарегистрирован: Пт ноя 29, 2013 5:02 pm

Re: ICP-OES

Сообщение darkkiss » Пн сен 04, 2017 8:37 am

vladbond писал(а):
Чт авг 31, 2017 2:25 pm
6. линейность калибровки в широком диапазоне (но не могу понять с чем это связано)
Это связано с особенностями самого метода. Вся литература говорит о линейном диапазоне в 6-7 порядков.

Аватара пользователя
Deminolog
Сообщения: 1611
Зарегистрирован: Пт ноя 12, 2010 7:23 pm

Re: ICP-OES

Сообщение Deminolog » Пн сен 04, 2017 3:01 pm

Не даст он линейность в 6-7 порядков... Даже для МС, для которого большая линейность характерна по заявлениям всех производителей, таких величин не будет. 2-3 порядка для АЭС линейность будет нормальная. У нас стоят подобные приборы (именно Термо), вижу, как работают коллеги.
Небольшая корректировка длин волн все равно делается, но совсем большая, смещения минимальные, делается больше для того, чтобы повысить точность и корректнее взять фон, как я понял.
В некоторые головы мысли приходят умирать...
Здравствуйте, мои любимые, до боли знакомые грабли... Давно я на вас не наступал...

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13399
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: ICP-OES

Сообщение Hedgehog » Вт сен 05, 2017 12:45 pm

vladbond писал(а):
Чт авг 31, 2017 2:04 pm
критерии выбора были следующие
1. стоимость
2. качество обслуживания
3. характеристики прибора
В идеале основным критерием должно быть соответствие характеристик оборудования предполагаемым задачам.
vladbond писал(а):
Чт авг 31, 2017 2:04 pm
Выбирал из трех производителей
ThermoFisher
Perkin Elmer
Agilent
Этим списком выбор далеко не исчерпывается :wink:
vladbond писал(а):
Чт авг 31, 2017 2:25 pm
последняя модель имеет возможность подключения искровой приставки для анализа металлов без растворения, поэтому, если вы металлурги у вас нет выбора...
Искровая приставка - полезная вещь, но далеко не универсальная.
Если же предполагается анализировать исключительно металлы, имеет смысл подумать о приобретении искрового спектрометра, что будет существенно дешевле ИСП.
bacco, tabacco e Venere

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13399
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: ICP-OES

Сообщение Hedgehog » Вт сен 05, 2017 12:49 pm

vladbond, я являюсь представителем одной из фирм-поставщиков ИСП-спектрометров и готов предоставить интересующую Вас информацию. Чтобы не разводить тут рекламу и антирекламу, можем пообщаться в личке :)
bacco, tabacco e Venere

vladbond
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Сб сен 20, 2008 1:04 pm

Re: ICP-OES

Сообщение vladbond » Вт окт 03, 2017 9:12 am

Следующий прибор Agilent.

На данный момент существует 2 прибора: Agilent 5100 и Agilent 5110, которые на самом деле являются одним прибором, но с разным программным обеспечением. Делюсь информацией только про вторую модификацию.

+
1. низкая стоимость (до 60000-70 000$) почти сопоставимая с китайскими аналогами (40-50 тыс).
2. возможность комплектации приставкой для одновременной регистрации поглощения в радиальном и аксиальном обзоре (SVDV). Чудес не бывает и такое измерение имеет некоторые ограничения.
3. возможность комплектации системой клапанов AVS-7 (уменьшает путь образца до горелки, повышая производительность). Для гурманов рекомендую приобретать клапанные системы Niagara Glass Expantion, они работают с каналам автосемплера, еще убыстряя анализ и удешевляя его. Клапанная система имеет смысл при анализе мин 20 похожих образцов за раз. Единичные разноплановые образцы лучше мерять без нее.
4. расход аргона ниже чем в Thermo 13-14 л/мин, но выше чем в PE (8-9 л/мин)
5. Возможность работы с аргоном высшего сорта (99,993). Имеются некоторые ограничения, влияющие на точность измерений. Если интересно напишу подробней.
6. Есть свой автосемплер (недорогой 8000-9000$). Рекламируется, что купив весь фарш (автосемплер, авс-7) можно за 12 секунд измерять 1 образец с приблизительными концентрациями 1 ррм, т.е. на накопление сигнала длиться 5-6 секунд. Напомню, что время накопления сигнала влияет на определение элементов в низких концентрациях. На точность влияют повторности измерений!!!!

-
1. проблемы с подключением автосемплера
его родной SPS 4 не блещет производительностью, список допустимых автосемплеров ограничен некоторыми моделями (AIM, CETAC, ESI). Для подключения большего списка моделей обязательно покупайте расширенную версию программного обеспечения (ICP Expert Pro).
2. частая замена окна аксиального обзора
3. нестабильность работы с растворами натрия высокой концентрации (до 2000 ррм). Выше плазма просто отключается.
4. коррозия магнитной катушки (через год интенсивной работы возможно придется менять)
5. необходимость раствора для калибровки длины волны (раз в месяц). стоит это дело 50 $ в месяц примерно
6. необходимость вручную подгонять каждую волну эмиссии (очень часто сдвигаются.)
7. При отключении долго набирает температуру полихроматора (2 часа) поэтому его лучше не выключать
8. Установка автосемплера SPS 4 происходит фронтальной частью к оператору, а в программном обеспечении он расположен задней частью. Это поменять никак нельзя.Т.е. на экране мы видим зеркальное отображение позиций автосемплера, что не очень удобно. Но люди ко всему привыкают...
Последний раз редактировалось vladbond Вт окт 10, 2017 9:03 am, всего редактировалось 4 раза.

vladbond
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Сб сен 20, 2008 1:04 pm

Re: ICP-OES

Сообщение vladbond » Вт окт 03, 2017 9:27 am

Perkin Elmer

На данный момент интерес имеется к двум приборам
AVIO 200 и AVIO 500

Первый прибор последовательного измерения второй - одновременного.
Во втором приборе компания ПЕ почему-то отказалась от горизонтальной горелки и сделала точную копию Agilent 5110. По внешнему виду и расположению горелки.

+
1. высокое качество комплектующих (долгоживущие катушки)
2. Возможность подключения крановой системы
3. сдув зоны рекомбинации потоком воздуха (увеличивает пределы обнаружения в аксиальном обзоре)
4. юстировка длины волны специальной лампой (не нужны растворы)
5. самый низкий расход аргона (8-9 л/мин). Я думаю за счет сдува зоны рекомбинации (технология Flat plat).
6. рекламируется, что купив крановую стему и хороший автосемплер можно измерять образец с концентрациями 1 ррм 6 секунд, т.е. на накопление сигнала тратиться 2 сек. Не знаю насколько точны такие измерения.

-
1. необходимость компрессора
2. высокая стоимость (до 100000 $)
3. влияние на измерения воздуха с компрессора (возможно будет снижать интенсивность поглощения в УФ области)
4. нет своих автосемплеров

smihailov
Сообщения: 647
Зарегистрирован: Пн ноя 10, 2014 5:28 pm

Re: ICP-OES

Сообщение smihailov » Вт окт 03, 2017 10:24 am


Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13399
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: ICP-OES

Сообщение Hedgehog » Вт окт 03, 2017 4:57 pm

vladbond писал(а):
Вт окт 03, 2017 9:12 am
Возможность работы с аргоном высшего сорта (99,993). Имеются некоторые ограничения, влияющие на точность измерений. Если интересно напишу подробней.
Интересно, напишите :)
vladbond писал(а):
Вт окт 03, 2017 9:12 am
нестабильность работы с растворами натрия высокой концентрации (до 2000 ррм). Выше плазма просто отключается.
Т.е. высокосолевые пробы вообще невозможно измерять?
bacco, tabacco e Venere

vladbond
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Сб сен 20, 2008 1:04 pm

Re: ICP-OES

Сообщение vladbond » Ср окт 04, 2017 8:29 am

Пробы с калием (и другими элементами) высокой концентрации можно измерять, а с натрием - почему-то нет. Образуется большой красный хвост за зоной рекомбинации. Прибор отключает плазму. Кроме того, после измерения проб с натрием он долго фонит, поэтому для таких растворов лучше иметь отдельную горелку. Попробуем измерить с увлажнителем аргона позже. Может поможет.

На аргоне 99,999 получается делать калибровку с коэффициентом корреляции 0,99999, а при использовании аргона 99,993 только 0,999. Для некоторых методик это на пределе допустимого отклонения. Ну и интенсивности эмиссии регистрируются меньшие, не сильно, но все же меньше.

vladbond
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Сб сен 20, 2008 1:04 pm

Re: ICP-OES

Сообщение vladbond » Ср окт 04, 2017 8:35 am

Deminolog писал(а):
Пн сен 04, 2017 3:01 pm
Не даст он линейность в 6-7 порядков... Даже для МС, для которого большая линейность характерна по заявлениям всех производителей, таких величин не будет. 2-3 порядка для АЭС линейность будет нормальная. У нас стоят подобные приборы (именно Термо), вижу, как работают коллеги.
Небольшая корректировка длин волн все равно делается, но совсем большая, смещения минимальные, делается больше для того, чтобы повысить точность и корректнее взять фон, как я понял.
Полностью согласен. Требования к точности некоторых стандартов настолько высоки (например отклонение 0,1%), что приходится калибровать как для атомника - 5 стандартов на 1 порядок. Практика показывает что это помогает.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость