Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Wolf1
Сообщения: 346
Зарегистрирован: Пт дек 16, 2005 8:51 am

Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Wolf1 » Пт окт 06, 2017 10:44 am

Прошу помочь.
Нужна методика определения сульфатов в воде при помощи ионселективного электрода.
Купили электрод XC-SO4-001 электрод сульфат-селективный, а методику не могу найти. Подойдут любые РД, ПНДФ, ГОСТ, МИ и др.

Если кто здесь прикрепит электронную версию, буду признателен.

С уважением, Wolf1

Шуша
Сообщения: 882
Зарегистрирован: Ср май 02, 2007 3:14 pm

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Шуша » Пн окт 09, 2017 9:31 am

Аттестованных нет. Сульфат-селективный электрод это экзотика.
Надо было начинать с методики.

Wolf1
Сообщения: 346
Зарегистрирован: Пт дек 16, 2005 8:51 am

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Wolf1 » Пн окт 09, 2017 9:51 am

Там выбор не особо большой. С барием плоховато методика идет на технической воде с высоким солесодержанием. А ионник мне никто не купит.

Ладно, будем использовать на некритичные анализы. Методика к электроду прилагалась, но на нее в протоколе не сошлешься.

Спасибо за информацию.

Шуша
Сообщения: 882
Зарегистрирован: Ср май 02, 2007 3:14 pm

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Шуша » Пн окт 09, 2017 11:10 am

Если в Вашей технической воде есть галогениды, то безнадега. И вообще эти электроды "глючные" и имеют множество ограничений по применению. Кстати, обратите внимание, что ни одна западная фирма их не выпускает. А у нас только одна - "Сенсорные Системы".

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2834
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение antabu » Вт окт 10, 2017 6:24 am

Система электрода Pb|PbSO4?
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Wolf1
Сообщения: 346
Зарегистрирован: Пт дек 16, 2005 8:51 am

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Wolf1 » Вт окт 10, 2017 10:29 am

Именно он хс-so4-001 ООО Сенсорные системы.

Откалибровали, начали замерять тех воду . Чудо выдало - 854 г/л (это вместо 147 мг/л). Скорее всехо действительно хлориды мешают их примерно столько же в воде.

Хорошо хоть дешевые, выкинуть не жалко.

Wolf1
Сообщения: 346
Зарегистрирован: Пт дек 16, 2005 8:51 am

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Wolf1 » Вт окт 10, 2017 10:31 am

antabu писал(а):
Вт окт 10, 2017 6:24 am
Система электрода Pb|PbSO4?
не могу сказать, в паспорте данная информация отсутствует.

Wolf1
Сообщения: 346
Зарегистрирован: Пт дек 16, 2005 8:51 am

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Wolf1 » Вт окт 10, 2017 10:51 am

Жаль конечно, что не удалось хоть частично облегчить себе жизнь.
Цитирую их паспорт "Основные области применения электрода: экологический мониторинг природных, сбросных и сточных вод...". Нда...

Шуша
Сообщения: 882
Зарегистрирован: Ср май 02, 2007 3:14 pm

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Шуша » Вт окт 10, 2017 11:02 am

antabu писал(а):
Вт окт 10, 2017 6:24 am
Система электрода Pb|PbSO4?
Нет. Там ПВХ-мембрана с каким-то органическим переносчиком.
Сульфатные электроды прорабатывались в разных вариантах в 60-е годы, когда был бум по теме потенциометрии. Но ничего путного не получилось. И тема заглохла. СС откопали какой-то из вариантов тех разработок,и выдали ее как новацию в виде электрода ХС. Но система, как была глючной, так и осталась.
Аналогичная ситуация с электродом на железо. Меня в свое время просто умилила фраза из паспорта - "крутизна электродной характеристики в линейной ее части составляет 50 мВ/pFe (для диапазона...) - 30 мВ/pFe (для диапазона...) - 15 (для диапазона...)" (цифры точные не помню)

Шуша
Сообщения: 882
Зарегистрирован: Ср май 02, 2007 3:14 pm

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Шуша » Вт окт 10, 2017 3:43 pm

Wolf1 писал(а):
Пн окт 09, 2017 9:51 am
С барием плоховато методика идет на технической воде с высоким солесодержанием.
А с барием титрование делаете или гравиметрию?
Не хотите попробовать с этим электродом потенциометрическое титрование хлоридом бария выполнить. По идее, может сработать. Только не добавляйте спирт или ацетон в раствор - электрод сразу "умрет"

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 921
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение bigM » Чт окт 12, 2017 8:59 pm

Wolf1 писал(а):
Пн окт 09, 2017 9:51 am
Методика к электроду прилагалась, но на нее в протоколе не сошлешься.
ну почему же. если Ваш электрод зарегистрирован в едином реестре средств измерений, то соответственно при регистрации прибора утверждается и инструкция по эксплуатации прибора, в которой изложена метода измерения и поверки. алгоритм следующий: идете в центр метрологии и сертификации, там по методе, изложенной в инструкции, его исследуют, дают заключение "соответствует эксплуатационным документам" или "не соответствует эксплуатационным документам", на прибор ставят штамп о поверке.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Wolf1
Сообщения: 346
Зарегистрирован: Пт дек 16, 2005 8:51 am

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Wolf1 » Пт окт 20, 2017 2:25 pm

bigM писал(а):
Чт окт 12, 2017 8:59 pm
Wolf1 писал(а):
Пн окт 09, 2017 9:51 am
Методика к электроду прилагалась, но на нее в протоколе не сошлешься.
ну почему же. если Ваш электрод зарегистрирован в едином реестре средств измерений, то соответственно при регистрации прибора утверждается и инструкция по эксплуатации прибора, в которой изложена метода измерения и поверки. алгоритм следующий: идете в центр метрологии и сертификации, там по методе, изложенной в инструкции, его исследуют, дают заключение "соответствует эксплуатационным документам" или "не соответствует эксплуатационным документам", на прибор ставят штамп о поверке.
Спасибо за совет.

Но к сожалению его я не применю. Построили график на электроде все идеально. Контрольные образцы на дистилляте находит хорошо. Дальше пошли на техническую воду - выдал 90 тыс мг/л (на питьевой воде). Бесперспективен.

Wolf1
Сообщения: 346
Зарегистрирован: Пт дек 16, 2005 8:51 am

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Wolf1 » Пт окт 20, 2017 2:34 pm

Шуша писал(а):
Вт окт 10, 2017 3:43 pm
Wolf1 писал(а):
Пн окт 09, 2017 9:51 am
С барием плоховато методика идет на технической воде с высоким солесодержанием.
А с барием титрование делаете или гравиметрию?
Не хотите попробовать с этим электродом потенциометрическое титрование хлоридом бария выполнить. По идее, может сработать. Только не добавляйте спирт или ацетон в раствор - электрод сразу "умрет"
Делаем на КФК по мутности сульфата бария.

В настоящий момент столкнулись с проблемой по данной методике. Низкая стабильность, плохо ловит добавку.
Титровку анализ на этой неделе поставили (с суспензией хромата бария), но почему-то добавку занижает. Добавляю 100 мг/л, нахожу 70 мг/л.
В понедельник отдам соседям они в параллеле гравиметрически и на ионнике сделают. Посмотрим.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 921
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение bigM » Вс окт 22, 2017 6:34 pm

ой не зря тематику ионоселективных электродов забросили
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10821
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение avor » Пн окт 23, 2017 1:38 pm

bigM писал(а):
Вс окт 22, 2017 6:34 pm
ой не зря тематику ионоселективных электродов забросили
У любого метода возможности не безграничны. Это не значит, что их не надо совершенствовать и использовать.
Каждому, как говориться, - свое.

Шуша
Сообщения: 882
Зарегистрирован: Ср май 02, 2007 3:14 pm

Re: Методика определения сульфатов (сульфат-селективный электрод)

Сообщение Шуша » Пн окт 23, 2017 3:43 pm

Wolf1 писал(а):
Пт окт 20, 2017 2:34 pm

Делаем на КФК по мутности сульфата бария.

В настоящий момент столкнулись с проблемой по данной методике. Низкая стабильность, плохо ловит добавку.
Титровку анализ на этой неделе поставили (с суспензией хромата бария), но почему-то добавку занижает. Добавляю 100 мг/л, нахожу 70 мг/л.
В понедельник отдам соседям они в параллеле гравиметрически и на ионнике сделают. Посмотрим.
1. Ну, методики по мутности все довольно глючные. ИМХО.
2. С хлоридом бария я несколько погорячился, хлориды мешающие ионы. Но если в Ваших растворах хлоридов раз в 10 больше чем сульфатов, то и его можно использовать. Это предположительно. Чтобы сказать точно, нужно знать коэффициент селективности по отношению к хлоридам. В паспорте его нет?
3. Хромат бария - совсем плохая идея. Начнем с того, что это довольно сильный окислитель. А активное вещество мембраны электрода это какая-то органика. Нет никакой гарантии, что она "валиться" не будет.
4. Кроме того, есть уверенность в стабильности и однородности суспензии?
5. Лучше было бы попробовать использовать ацетат бария.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя