Полиэтилен стандартный образец ЯМР-С13

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Электрофил
Сообщения: 363
Зарегистрирован: Пт дек 21, 2007 4:31 am

Полиэтилен стандартный образец ЯМР-С13

Сообщение Электрофил » Пт дек 15, 2017 2:51 pm

Добрый день!

Возникла необходимость померить количество длиноцепочных ответвлений образца ПЭВД. Планируется это сделать методом ЯМР-С13. Но такого опыта у нас нет.

Подскажите, есть ли возможность где-то купить образец и известным значением LСB, что бы на нем проверить нашу методику.

Если у кого-то есть опыт аналогичных измерений, то был бы очень благодарен за консультацию.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 8860
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Полиэтилен стандартный образец ЯМР-С13

Сообщение SkydiVAR » Пт дек 15, 2017 6:46 pm

Твердотельный ЯМР? Хммм... Вам ещё и прибор искать надо.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
amge
Сообщения: 1705
Зарегистрирован: Вт июл 31, 2007 11:42 am

Re: Полиэтилен стандартный образец ЯМР-С13

Сообщение amge » Сб дек 16, 2017 7:07 am

У нас в институте какие-то полиэтилены снимали, ЯМР-С13 растворов в дихлорбензоле при повышенной т-ре. Не я этим занимался, но спектры видел, они вполне красивые. Действовали по какой-то методике, предписывающей интегрирование определенных широких областей. В спектрах же, записанных на современном приборе (600-ка), были не области, а раздельные сигналы, каждый из которых можно интегрировать. Помню, еше подумал, что из этих спектров можно было бы извлечь больше информации, чем предполагала та методика.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4779
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Полиэтилен стандартный образец ЯМР-С13

Сообщение Phobos » Чт дек 28, 2017 8:07 am

Я как-то определял количество сажи в полиэтилене - растворение при 150-160 в трихлоробензоле, фильтрация через обогреваемый фильтр и т.д. Хорошо растворяется. Интеграция в С13 это дело вес;ма приблизительное, но сравнить один полимер с другим по соотношению пиков CH/CH2 получится.
Может, если поиграться со всякими редкоземельными комплексами, удастся и протоны CH отделить от CH2.
Вот тут немцы снимали спектры в расплаве:

Код: Выделить всё

[/http://www2.mpip-mainz.mpg.de/~graf/talks/SCM07.pdfcode]
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 494
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Полиэтилен стандартный образец ЯМР-С13

Сообщение Semenych » Чт дек 28, 2017 8:50 pm

Есть книга по ямр полимеров, может чем поможет
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Ищите и обрящите.

beretta
Сообщения: 55
Зарегистрирован: Пн июн 22, 2009 6:23 am

Re: Полиэтилен стандартный образец ЯМР-С13

Сообщение beretta » Вт янв 02, 2018 3:41 pm

to Semenych

спасибо огромное за книгу!

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя